#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 10 _journal_issue 4 _journal_year 2019 _journal_page_first 281 _journal_page_last 294 #=============================================================================== data_680chemshilpasomagond_0m _audit_creation_date 2018-03-28 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C19 H15 Cl N4 O2' _chemical_formula_sum 'C19 H15 Cl N4 O2' _chemical_formula_weight 366.80 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.3314(15) _cell_length_b 12.459(3) _cell_length_c 18.948(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.322(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1712.5(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 1097 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 19.8 _cell_measurement_theta_min 2.0 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.974 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.964 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.245 _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.423 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description rectangular _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0545 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0574 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 5082 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 19.278 _diffrn_reflns_theta_max 19.278 _diffrn_reflns_theta_min 1.963 _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1097 _reflns_number_total 1428 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS-1997 (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.235 _refine_diff_density_min -0.187 _refine_diff_density_rms 0.041 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 236 _refine_ls_number_reflns 1428 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0588 _refine_ls_R_factor_gt 0.0423 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0641P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1029 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1145 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C9(H9A,H9B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C8(H8), C14(H14), C15(H15), C16(H16), C18(H18) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C19(H19A,H19B,H19C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.17648(16) 0.30870(9) 0.07541(6) 0.0823(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.1328(3) 0.0130(2) 0.24508(14) 0.0645(9) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3227(4) -0.2820(3) -0.06396(15) 0.0778(9) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0012(5) 0.1660(3) 0.28778(17) 0.0535(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.0388(6) 0.2758(3) 0.28808(18) 0.0646(11) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.2351(4) 0.1877(3) 0.23225(17) 0.0517(9) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.1785(4) 0.1380(3) -0.0014(2) 0.0599(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.2598(7) 0.2017(3) 0.3481(2) 0.0622(12) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.2276 0.2740 0.3505 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C -0.4117(7) 0.1670(4) 0.3765(2) 0.0716(13) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.4817 0.2156 0.3984 0.086 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C -0.4595(6) 0.0614(5) 0.3723(2) 0.0749(14) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.5627 0.0380 0.3913 0.090 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C -0.3566(7) -0.0101(4) 0.3406(3) 0.0760(14) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.3903 -0.0822 0.3380 0.091 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C -0.2031(6) 0.0232(4) 0.3123(2) 0.0638(12) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.1329 -0.0259 0.2909 0.077 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C -0.1552(6) 0.1293(4) 0.3162(2) 0.0502(11) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1238(6) 0.1093(4) 0.2538(2) 0.0502(11) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1781(7) 0.2833(3) 0.2552(2) 0.0620(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2351 0.3482 0.2476 0.074 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.3853(5) 0.1648(3) 0.1922(2) 0.0625(12) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.4710 0.1161 0.2198 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.4508 0.2310 0.1860 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.3233(5) 0.1161(4) 0.1203(2) 0.0502(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.2294(6) 0.1745(3) 0.0624(3) 0.0584(12) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.2158(5) 0.0339(4) -0.0138(2) 0.0532(11) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.3054(5) -0.0338(3) 0.0401(2) 0.0498(11) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3584(5) 0.0114(3) 0.1076(2) 0.0508(11) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4183 -0.0309 0.1443 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.1655(5) -0.0098(4) -0.0824(2) 0.0617(12) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1044 0.0329 -0.1187 0.074 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.2051(5) -0.1132(4) -0.0961(2) 0.0654(13) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1737 -0.1401 -0.1421 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.2926(5) -0.1805(4) -0.0422(3) 0.0584(12) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.3419(5) -0.1415(4) 0.0249(2) 0.0558(11) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.3996 -0.1861 0.0607 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.3888(6) -0.3574(3) -0.0100(3) 0.0924(15) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5048 -0.3332 0.0150 0.139 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.4050 -0.4259 -0.0315 0.139 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.3014 -0.3640 0.0228 0.139 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0965(10) 0.0623(9) 0.0897(10) 0.0095(6) 0.0188(7) 0.0232(6) O1 0.069(2) 0.040(2) 0.086(2) -0.0023(16) 0.0163(15) 0.0043(15) O2 0.084(2) 0.062(2) 0.082(2) -0.008(2) -0.0045(18) 0.0072(17) N1 0.058(3) 0.037(3) 0.064(2) -0.0055(19) 0.007(2) -0.003(2) N2 0.072(3) 0.043(3) 0.082(3) -0.0067(19) 0.025(2) -0.006(2) N3 0.047(2) 0.044(3) 0.064(2) -0.001(2) 0.0093(19) -0.007(2) N4 0.052(2) 0.061(3) 0.067(3) 0.013(2) 0.013(2) 0.012(2) C1 0.061(3) 0.053(3) 0.072(3) -0.017(2) 0.007(3) -0.005(3) C2 0.059(4) 0.085(5) 0.071(3) -0.021(3) 0.011(3) -0.001(3) C3 0.063(3) 0.085(4) 0.077(3) -0.001(3) 0.013(3) -0.007(3) C4 0.074(4) 0.058(3) 0.096(4) 0.007(3) 0.012(3) -0.003(3) C5 0.060(3) 0.051(4) 0.082(3) 0.004(2) 0.016(3) 0.000(3) C6 0.050(3) 0.044(3) 0.055(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.003(3) C7 0.050(3) 0.047(3) 0.050(3) 0.000(3) -0.002(2) 0.004(3) C8 0.074(4) 0.039(3) 0.073(3) -0.004(2) 0.012(3) -0.009(3) C9 0.050(3) 0.065(3) 0.071(3) 0.006(2) 0.005(3) -0.002(2) C10 0.043(3) 0.055(3) 0.053(3) 0.007(3) 0.008(2) 0.000(2) C11 0.050(3) 0.058(3) 0.068(3) 0.010(3) 0.014(3) 0.005(2) C12 0.037(3) 0.067(4) 0.054(3) 0.010(3) 0.005(2) 0.002(2) C13 0.036(3) 0.055(3) 0.059(3) 0.008(3) 0.008(2) 0.002(2) C14 0.039(3) 0.059(3) 0.054(3) 0.011(3) 0.006(2) 0.000(2) C15 0.041(3) 0.082(4) 0.061(4) 0.015(3) 0.004(2) 0.005(3) C16 0.053(3) 0.080(4) 0.062(3) -0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) C17 0.046(3) 0.063(4) 0.065(4) 0.007(3) 0.004(3) 0.000(2) C18 0.048(3) 0.063(4) 0.055(3) 0.010(3) 0.001(2) 0.002(2) C19 0.106(4) 0.060(3) 0.107(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.012(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C11 1.742(4) . ? O1 C7 1.215(4) . ? O2 C17 1.358(5) . ? O2 C19 1.420(5) . ? N1 N2 1.395(4) . ? N1 C6 1.412(5) . ? N1 C7 1.374(5) . ? N2 C8 1.275(4) . ? N3 C7 1.372(4) . ? N3 C8 1.355(4) . ? N3 C9 1.452(4) . ? N4 C11 1.294(5) . ? N4 C12 1.354(4) . ? C1 H1 0.9300 . ? C1 C2 1.375(5) . ? C1 C6 1.379(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? C2 C3 1.361(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C3 C4 1.362(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.379(5) . ? C5 H5 0.9300 . ? C5 C6 1.367(5) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C9 C10 1.502(5) . ? C10 C11 1.410(5) . ? C10 C14 1.358(5) . ? C12 C13 1.411(5) . ? C12 C15 1.408(5) . ? C13 C14 1.401(5) . ? C13 C18 1.407(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C16 1.354(5) . ? C16 H16 0.9300 . ? C16 C17 1.403(5) . ? C17 C18 1.360(5) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C17 O2 C19 116.8(3) . . ? N2 N1 C6 119.1(4) . . ? C7 N1 N2 111.3(3) . . ? C7 N1 C6 129.4(4) . . ? C8 N2 N1 104.0(3) . . ? C7 N3 C9 123.0(4) . . ? C8 N3 C7 107.8(4) . . ? C8 N3 C9 129.2(4) . . ? C11 N4 C12 117.5(4) . . ? C2 C1 H1 120.0 . . ? C2 C1 C6 120.0(4) . . ? C6 C1 H1 120.0 . . ? C1 C2 H2 120.1 . . ? C3 C2 C1 119.9(4) . . ? C3 C2 H2 120.1 . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C2 C3 C4 120.3(4) . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C3 C4 C5 120.6(4) . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C4 C5 H5 120.4 . . ? C6 C5 C4 119.2(4) . . ? C6 C5 H5 120.4 . . ? C1 C6 N1 119.3(4) . . ? C5 C6 N1 120.6(4) . . ? C5 C6 C1 120.1(4) . . ? O1 C7 N1 128.6(4) . . ? O1 C7 N3 128.1(4) . . ? N3 C7 N1 103.4(4) . . ? N2 C8 N3 113.5(4) . . ? N2 C8 H8 123.3 . . ? N3 C8 H8 123.3 . . ? N3 C9 H9A 108.8 . . ? N3 C9 H9B 108.8 . . ? N3 C9 C10 113.6(3) . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? C10 C9 H9A 108.8 . . ? C10 C9 H9B 108.8 . . ? C11 C10 C9 123.2(4) . . ? C14 C10 C9 120.5(4) . . ? C14 C10 C11 116.3(4) . . ? N4 C11 Cl1 115.4(4) . . ? N4 C11 C10 126.0(4) . . ? C10 C11 Cl1 118.6(4) . . ? N4 C12 C13 122.1(4) . . ? N4 C12 C15 119.9(4) . . ? C15 C12 C13 118.0(4) . . ? C14 C13 C12 117.4(4) . . ? C14 C13 C18 122.3(4) . . ? C18 C13 C12 120.3(4) . . ? C10 C14 C13 120.8(4) . . ? C10 C14 H14 119.6 . . ? C13 C14 H14 119.6 . . ? C12 C15 H15 119.7 . . ? C16 C15 C12 120.6(4) . . ? C16 C15 H15 119.7 . . ? C15 C16 H16 119.4 . . ? C15 C16 C17 121.1(4) . . ? C17 C16 H16 119.4 . . ? O2 C17 C16 114.4(4) . . ? O2 C17 C18 125.6(4) . . ? C18 C17 C16 119.9(4) . . ? C13 C18 H18 120.0 . . ? C17 C18 C13 119.9(4) . . ? C17 C18 H18 120.0 . . ? O2 C19 H19A 109.5 . . ? O2 C19 H19B 109.5 . . ? O2 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 C17 C18 C13 178.8(3) . . . . ? N1 N2 C8 N3 0.7(4) . . . . ? N2 N1 C6 C1 -4.5(5) . . . . ? N2 N1 C6 C5 175.5(3) . . . . ? N2 N1 C7 O1 178.6(4) . . . . ? N2 N1 C7 N3 -1.1(4) . . . . ? N3 C9 C10 C11 72.1(4) . . . . ? N3 C9 C10 C14 -108.8(4) . . . . ? N4 C12 C13 C14 -1.1(5) . . . . ? N4 C12 C13 C18 -179.9(3) . . . . ? N4 C12 C15 C16 178.7(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.4(7) . . . . ? C2 C1 C6 N1 -179.6(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.4(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0(7) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(6) . . . . ? C4 C5 C6 N1 -180.0(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.0(6) . . . . ? C6 N1 N2 C8 -175.8(3) . . . . ? C6 N1 C7 O1 -5.9(6) . . . . ? C6 N1 C7 N3 174.5(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.6(6) . . . . ? C7 N1 N2 C8 0.2(4) . . . . ? C7 N1 C6 C1 -179.7(4) . . . . ? C7 N1 C6 C5 0.3(5) . . . . ? C7 N3 C8 N2 -1.4(5) . . . . ? C7 N3 C9 C10 62.9(4) . . . . ? C8 N3 C7 O1 -178.2(4) . . . . ? C8 N3 C7 N1 1.4(4) . . . . ? C8 N3 C9 C10 -117.4(4) . . . . ? C9 N3 C7 O1 1.5(6) . . . . ? C9 N3 C7 N1 -178.8(3) . . . . ? C9 N3 C8 N2 178.8(3) . . . . ? C9 C10 C11 Cl1 -1.9(5) . . . . ? C9 C10 C11 N4 177.4(4) . . . . ? C9 C10 C14 C13 -178.2(3) . . . . ? C11 N4 C12 C13 0.4(5) . . . . ? C11 N4 C12 C15 -179.3(3) . . . . ? C11 C10 C14 C13 1.0(5) . . . . ? C12 N4 C11 Cl1 -179.6(3) . . . . ? C12 N4 C11 C10 1.1(6) . . . . ? C12 C13 C14 C10 0.3(5) . . . . ? C12 C13 C18 C17 0.8(5) . . . . ? C12 C15 C16 C17 1.7(6) . . . . ? C13 C12 C15 C16 -1.1(5) . . . . ? C14 C10 C11 Cl1 178.9(3) . . . . ? C14 C10 C11 N4 -1.8(6) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -177.9(3) . . . . ? C15 C12 C13 C14 178.6(3) . . . . ? C15 C12 C13 C18 -0.2(5) . . . . ? C15 C16 C17 O2 179.8(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -1.1(6) . . . . ? C16 C17 C18 C13 -0.1(5) . . . . ? C18 C13 C14 C10 179.1(3) . . . . ? C19 O2 C17 C16 -172.1(3) . . . . ? C19 O2 C17 C18 8.9(5) . . . . ? _shelx_res_file ; 680chemshilpasomagond_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL 680chemShilpaSomagond_0m in P2(1)/n CELL 0.71073 7.3314 12.4587 18.9478 90 98.322 90 ZERR 4 0.0015 0.0026 0.0036 0 0.009 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl N O UNIT 76 60 4 16 8 L.S. 4 PLAN 20 SIZE 0.11 0.12 0.15 TEMP 23 BOND $H CONF fmap 2 acta MERG 2 REM REM REM WGHT 0.064100 FVAR 0.16219 CL1 3 0.176475 0.308697 0.075408 11.00000 0.09646 0.06225 = 0.08968 0.00955 0.01884 0.02320 O1 5 0.132800 0.012969 0.245085 11.00000 0.06898 0.03971 = 0.08627 -0.00233 0.01625 0.00432 O2 5 0.322734 -0.281993 -0.063957 11.00000 0.08404 0.06204 = 0.08244 -0.00781 -0.00446 0.00716 N1 4 0.001230 0.165992 0.287778 11.00000 0.05823 0.03722 = 0.06448 -0.00552 0.00686 -0.00347 N2 4 0.038777 0.275814 0.288076 11.00000 0.07234 0.04320 = 0.08229 -0.00667 0.02501 -0.00566 N3 4 0.235096 0.187685 0.232254 11.00000 0.04719 0.04428 = 0.06393 -0.00086 0.00931 -0.00715 N4 4 0.178506 0.138048 -0.001364 11.00000 0.05242 0.06117 = 0.06738 0.01271 0.01324 0.01222 C1 1 -0.259788 0.201723 0.348129 11.00000 0.06087 0.05275 = 0.07205 -0.01672 0.00665 -0.00479 AFIX 43 H1 2 -0.227588 0.273972 0.350457 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 -0.411726 0.167030 0.376479 11.00000 0.05867 0.08535 = 0.07137 -0.02115 0.01132 -0.00099 AFIX 43 H2 2 -0.481745 0.215622 0.398434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.459470 0.061406 0.372347 11.00000 0.06322 0.08489 = 0.07736 -0.00064 0.01264 -0.00719 AFIX 43 H3 2 -0.562717 0.037991 0.391254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.356642 -0.010142 0.340632 11.00000 0.07446 0.05795 = 0.09558 0.00745 0.01186 -0.00335 AFIX 43 H4 2 -0.390302 -0.082161 0.338023 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.203060 0.023215 0.312349 11.00000 0.06000 0.05131 = 0.08179 0.00368 0.01630 0.00020 AFIX 43 H5 2 -0.132908 -0.025899 0.290884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.155165 0.129350 0.316242 11.00000 0.04975 0.04409 = 0.05473 -0.00071 0.00069 -0.00300 C7 1 0.123808 0.109310 0.253807 11.00000 0.05049 0.04737 = 0.05010 0.00036 -0.00207 0.00366 C8 1 0.178138 0.283316 0.255169 11.00000 0.07379 0.03937 = 0.07334 -0.00400 0.01224 -0.00881 AFIX 43 H8 2 0.235147 0.348154 0.247631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.385279 0.164822 0.192248 11.00000 0.05005 0.06500 = 0.07130 0.00604 0.00472 -0.00226 AFIX 23 H9A 2 0.471002 0.116100 0.219794 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.450771 0.231007 0.186004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.323275 0.116081 0.120258 11.00000 0.04266 0.05519 = 0.05307 0.00717 0.00846 -0.00013 C11 1 0.229373 0.174508 0.062387 11.00000 0.05019 0.05814 = 0.06829 0.01038 0.01387 0.00530 C12 1 0.215800 0.033885 -0.013829 11.00000 0.03748 0.06728 = 0.05443 0.00966 0.00502 0.00234 C13 1 0.305372 -0.033753 0.040073 11.00000 0.03558 0.05498 = 0.05920 0.00780 0.00846 0.00154 C14 1 0.358353 0.011368 0.107649 11.00000 0.03877 0.05914 = 0.05444 0.01148 0.00609 0.00003 AFIX 43 H14 2 0.418278 -0.030921 0.144315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.165461 -0.009757 -0.082411 11.00000 0.04139 0.08190 = 0.06079 0.01482 0.00383 0.00506 AFIX 43 H15 2 0.104420 0.032856 -0.118661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.205057 -0.113201 -0.096122 11.00000 0.05333 0.07994 = 0.06183 -0.00256 0.00493 0.00144 AFIX 43 H16 2 0.173691 -0.140083 -0.142065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.292555 -0.180486 -0.042223 11.00000 0.04575 0.06309 = 0.06520 0.00662 0.00431 0.00037 C18 1 0.341865 -0.141536 0.024900 11.00000 0.04783 0.06296 = 0.05459 0.01035 0.00082 0.00182 AFIX 43 H18 2 0.399626 -0.186096 0.060716 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.388839 -0.357395 -0.010038 11.00000 0.10639 0.06041 = 0.10674 -0.00207 0.00261 0.01236 AFIX 137 H19A 2 0.504814 -0.333230 0.014979 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.404972 -0.425893 -0.031502 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.301406 -0.364020 0.022848 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 680chemShilpaSomagond_0m in P2(1)/n REM R1 = 0.0423 for 1097 Fo > 4sig(Fo) and 0.0588 for all 1428 data REM 236 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0641 0.0000 REM Highest difference peak 0.235, deepest hole -0.187, 1-sigma level 0.041 Q1 1 0.3335 0.3159 0.1079 11.00000 0.05 0.24 Q2 1 0.0764 0.1785 0.1773 11.00000 0.05 0.15 Q3 1 0.1074 -0.1813 -0.1545 11.00000 0.05 0.13 Q4 1 -0.6146 0.0927 0.4339 11.00000 0.05 0.13 Q5 1 -0.0813 0.0069 0.2264 11.00000 0.05 0.12 Q6 1 0.4311 -0.3218 0.0763 11.00000 0.05 0.12 Q7 1 0.1012 0.4192 0.0068 11.00000 0.05 0.12 Q8 1 -0.4600 0.1625 0.4604 11.00000 0.05 0.11 Q9 1 0.1701 0.2980 0.1573 11.00000 0.05 0.11 Q10 1 -0.0128 0.3215 0.0356 11.00000 0.05 0.11 Q11 1 0.1616 0.2701 -0.0219 11.00000 0.05 0.11 Q12 1 0.5933 0.1468 0.1818 11.00000 0.05 0.11 Q13 1 0.6509 0.1555 0.2588 11.00000 0.05 0.11 Q14 1 0.5067 0.1680 0.2196 11.00000 0.05 0.11 Q15 1 0.1823 0.1692 -0.0626 11.00000 0.05 0.11 Q16 1 0.0771 0.1956 -0.0026 11.00000 0.05 0.10 Q17 1 0.1592 -0.2879 -0.1209 11.00000 0.05 0.10 Q18 1 -0.5187 0.0003 0.4597 11.00000 0.05 0.10 Q19 1 0.0697 -0.1050 -0.1740 11.00000 0.05 0.10 Q20 1 0.5840 -0.3515 0.0283 11.00000 0.05 0.10 ; 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