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data_global
loop_
_journal_name_full 'European Journal of Chemistry'
_journal_coden_ASTM EJCUA9
_journal_volume 10
_journal_issue 4
_journal_year 2019
_journal_page_first 358
_journal_page_last 366
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# PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use only)
_publ_contact_author
;
Muhammad Nawaz Tahir
University of Sargodha
Department of Physics
Sargodha
Pakistan
;
_publ_contact_author_phone '0092 48 92 30 914'
_publ_contact_author_fax '0092 48 32 22 121'
_publ_contact_author_email 'dmntahir_uos@yahoo.com'
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;
;
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;
;
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_journal_suppl_publ_number ?
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loop_
_publ_author_name
_publ_author_address
'Shahzad Murtaza'
;
Department of Chemistry
University of Gujrat
Gujrat
Pakistan
;
'Kiran Iftikhar'
;
Department of Chemistry
University of Gujrat
Gujrat
Pakistan
;
'Javaria Tariq'
;
Department of Chemistry
University of Gujrat
Gujrat
Pakistan
;
'Khadija Faiz'
;
Department of Chemistry
University of Gujrat
Gujrat
Pakistan
;
'Muhammad Nawaz Tahir'
;
Department of Physics
University of Sargodha
Sargodha
Pakistan
;
_audit_creation_date ?
_audit_creation_method ?
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# TEXT
_publ_section_title
;
2-(Benzylamino)-N,N-diphenylacetamide
;
_publ_section_abstract
;
;
_publ_section_comment
;
;
_publ_section_exptl_refinement
;
;
_publ_section_exptl_prep
;
;
_publ_section_related_literature
;
;
_publ_section_references
;
Bruker (2005). SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
Bruker (2007). APEX2 and SAINT. Bruker AXS Inc.,
Madison, Wisconsin, USA.
Farrugia, L. J. (1997). J. Appl. Cryst. 30, 565.
Farrugia, L. J. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 837--838.
Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112--122.
Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. C71, 3--8.
Spek, A. L. (2009). Acta Cryst. D65, 148--155.
;
_publ_section_figure_captions
;
;
_publ_section_acknowledgements
;
;
data_KF4B
_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7'
_shelx_SHELXL_version_number '2014/7'
_chemical_name_common ?
_chemical_absolute_configuration '.'
_chemical_name_systematic
;
2-(Benzylamino)-N,N-diphenylacetamide
;
_chemical_formula_moiety 'C21 H20 N2 O'
_chemical_formula_sum 'C21 H20 N2 O'
_chemical_formula_iupac 'C21 H20 N2 O'
_chemical_formula_weight 316.39
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C' 'C' 0.0033 0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H' 'H' 0.0000 0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'N' 'N' 0.0061 0.0033
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'O' 'O' 0.0106 0.0060
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 21/n'
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 5.8785(6)
_cell_length_b 17.660(2)
_cell_length_c 16.991(2)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 95.448(6)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 1755.9(4)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 1660
_cell_measurement_theta_min 2.307
_cell_measurement_theta_max 26.000
_cell_measurement_temperature 296(2)
_exptl_crystal_description prism
_exptl_crystal_colour 'white'
_exptl_crystal_size_max 0.36
_exptl_crystal_size_mid 0.24
_exptl_crystal_size_min 0.22
_exptl_crystal_density_diffrn 1.197
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_F_000 672
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.074
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2005)'
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.979
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.984
_exptl_special_details
;
;
_diffrn_ambient_temperature 296(2)
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method \w
_diffrn_detector_area_resol_mean 0.80
_diffrn_reflns_number 13575
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0627
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0503
_diffrn_reflns_limit_h_min -7
_diffrn_reflns_limit_h_max 7
_diffrn_reflns_limit_k_min -21
_diffrn_reflns_limit_k_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -20
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_theta_min 2.307
_diffrn_reflns_theta_max 26.000
_diffrn_reflns_theta_full 26.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_standards_number 0
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time ?
_diffrn_standards_decay_% ?
_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor
wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional
R-factors R are based on F, with F set to zero for
negative F^2^. The threshold expression of F^2^ >
\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc.
and is not relevant to the choice of reflections for refinement.
R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large
as those based on F, and R- factors based on ALL data will be
even larger.
;
_reflns_number_total 3459
_reflns_number_gt 1860
_reflns_threshold_expression I>2\s(I)
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_R_factor_all 0.1442
_refine_ls_R_factor_gt 0.0629
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1886
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1484
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018
_refine_ls_restrained_S_all 1.018
_refine_ls_number_reflns 3459
_refine_ls_number_parameters 182
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0758P)^2^+0.3536P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2007)'
_computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2007)'
_computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2007)'
_computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2015)'
_computing_molecular_graphics
'ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 1997) and PLATON (Spek, 2009)'
_computing_publication_material
;
WinGX (Farrugia, 1999) and PLATON (Spek, 2009)
;
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
O1 O 0.3869(3) 0.23093(13) 0.15472(11) 0.0697(7) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.2837(4) 0.30367(13) 0.04733(12) 0.0511(6) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.6628(4) 0.14002(17) 0.08377(16) 0.0796(9) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H 0.6434 0.1344 0.1330 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . .
C1 C 0.1255(5) 0.34941(18) 0.08649(14) 0.0490(7) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C -0.0317(5) 0.31556(19) 0.13134(16) 0.0602(8) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H -0.0319 0.2633 0.1381 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C -0.1876(5) 0.3601(2) 0.16582(18) 0.0707(10) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H -0.2912 0.3376 0.1967 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C -0.1919(6) 0.4364(2) 0.15529(18) 0.0710(10) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H -0.2985 0.4657 0.1786 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C -0.0387(6) 0.4702(2) 0.11021(18) 0.0712(9) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H -0.0421 0.5223 0.1025 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.1212(5) 0.4262(2) 0.07628(17) 0.0621(8) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.2264 0.4491 0.0463 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.3088(5) 0.32139(17) -0.03452(15) 0.0512(7) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.1385(5) 0.30026(18) -0.09141(16) 0.0617(9) Uani 1 1 d . . . . .
H8 H 0.0090 0.2756 -0.0770 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.1601(7) 0.3158(2) -0.16977(17) 0.0764(10) Uani 1 1 d . . . . .
H9 H 0.0451 0.3017 -0.2084 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.3508(8) 0.3519(2) -0.1907(2) 0.0875(12) Uani 1 1 d . . . . .
H10 H 0.3669 0.3612 -0.2438 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.5186(6) 0.3745(2) -0.1341(2) 0.0829(11) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H 0.6463 0.4000 -0.1488 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 0.4985(5) 0.3595(2) -0.05550(18) 0.0666(9) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H 0.6118 0.3750 -0.0169 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.4000(5) 0.24501(18) 0.08495(17) 0.0544(8) Uani 1 1 d . . . . .
C14 C 0.5448(5) 0.19732(19) 0.03590(16) 0.0645(9) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.4487 0.1736 -0.0067 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . .
H14B H 0.6549 0.2292 0.0127 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C 0.8120(7) 0.0937(2) 0.0453(2) 0.0982(13) Uani 1 1 d . . . . .
H15A H 0.9265 0.1254 0.0242 0.118 Uiso 1 1 calc R U . A 1
H15B H 0.7260 0.0689 0.0011 0.118 Uiso 1 1 calc R U . A 1
C16A C 0.9289(8) 0.0352(2) 0.0967(3) 0.0666(6) Uani 0.533(6) 1 d G . P B 1
C17A C 1.1450(7) 0.0362(3) 0.1378(3) 0.0666(6) Uani 0.533(6) 1 d G . P B 1
H17A H 1.2372 0.0789 0.1357 0.080 Uiso 0.533(6) 1 calc R U P B 1
C18A C 1.2234(6) -0.0264(4) 0.1818(3) 0.0666(6) Uani 0.533(6) 1 d G . P B 1
H18A H 1.3680 -0.0258 0.2092 0.080 Uiso 0.533(6) 1 calc R U P B 1
C19A C 1.0856(10) -0.0901(3) 0.1848(3) 0.0666(6) Uani 0.533(6) 1 d G . P B 1
H19A H 1.1381 -0.1321 0.2143 0.080 Uiso 0.533(6) 1 calc R U P B 1
C20A C 0.8695(10) -0.0912(2) 0.1438(3) 0.0666(6) Uani 0.533(6) 1 d G . P B 1
H20A H 0.7773 -0.1338 0.1458 0.080 Uiso 0.533(6) 1 calc R U P B 1
C21A C 0.7911(7) -0.0285(3) 0.0998(3) 0.0666(6) Uani 0.533(6) 1 d G . P B 1
H21A H 0.6465 -0.0292 0.0723 0.080 Uiso 0.533(6) 1 calc R U P B 1
C16B C 0.9056(9) 0.0284(3) 0.0979(4) 0.0666(6) Uani 0.467(6) 1 d G . P B 2
C17B C 1.1056(10) 0.0552(3) 0.1387(4) 0.0666(6) Uani 0.467(6) 1 d G . P B 2
H17B H 1.1500 0.1052 0.1326 0.080 Uiso 0.467(6) 1 calc R U P B 2
C18B C 1.2394(7) 0.0072(4) 0.1887(3) 0.0666(6) Uani 0.467(6) 1 d G . P B 2
H18B H 1.3733 0.0251 0.2159 0.080 Uiso 0.467(6) 1 calc R U P B 2
C19B C 1.1732(11) -0.0676(3) 0.1978(3) 0.0666(6) Uani 0.467(6) 1 d G . P B 2
H19B H 1.2627 -0.0998 0.2312 0.080 Uiso 0.467(6) 1 calc R U P B 2
C20B C 0.9731(13) -0.0944(2) 0.1570(3) 0.0666(6) Uani 0.467(6) 1 d G . P B 2
H20B H 0.9288 -0.1444 0.1631 0.080 Uiso 0.467(6) 1 calc R U P B 2
C21B C 0.8393(8) -0.0464(3) 0.1071(3) 0.0666(6) Uani 0.467(6) 1 d G . P B 2
H21B H 0.7055 -0.0643 0.0798 0.080 Uiso 0.467(6) 1 calc R U P B 2
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
O1 0.0811(15) 0.0763(17) 0.0500(12) 0.0130(11) -0.0028(10) 0.0106(12)
N1 0.0578(14) 0.0525(17) 0.0420(12) 0.0047(11) -0.0001(11) 0.0068(12)
N2 0.0846(19) 0.081(2) 0.0756(17) 0.0286(16) 0.0178(15) 0.0362(17)
C1 0.0526(16) 0.053(2) 0.0395(14) -0.0005(13) -0.0040(13) 0.0013(15)
C2 0.0667(19) 0.054(2) 0.0601(17) -0.0066(16) 0.0056(15) -0.0063(17)
C3 0.071(2) 0.077(3) 0.065(2) -0.0087(19) 0.0128(17) -0.011(2)
C4 0.069(2) 0.082(3) 0.061(2) -0.0144(19) 0.0056(17) 0.008(2)
C5 0.091(2) 0.056(2) 0.065(2) -0.0011(17) 0.0013(19) 0.014(2)
C6 0.070(2) 0.059(2) 0.0567(18) 0.0068(16) 0.0057(15) 0.0008(18)
C7 0.0577(17) 0.051(2) 0.0442(15) 0.0025(13) 0.0022(13) 0.0085(15)
C8 0.0664(19) 0.067(2) 0.0504(16) -0.0031(15) -0.0017(14) 0.0006(16)
C9 0.095(3) 0.082(3) 0.0480(18) -0.0065(18) -0.0125(18) 0.011(2)
C10 0.116(3) 0.101(3) 0.0478(19) 0.0135(19) 0.019(2) 0.023(3)
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C15 0.123(3) 0.100(3) 0.072(2) 0.003(2) 0.006(2) 0.055(3)
C16A 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C17A 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C18A 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C19A 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C20A 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C21A 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C16B 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C17B 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C18B 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C19B 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C20B 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
C21B 0.0621(11) 0.0675(14) 0.0684(10) 0.0065(10) -0.0022(8) 0.0126(9)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
O1 C13 1.221(3) . ?
N1 C13 1.366(3) . ?
N1 C1 1.442(4) . ?
N1 C7 1.447(3) . ?
N2 C15 1.405(4) . ?
N2 C14 1.435(4) . ?
C1 C6 1.366(4) . ?
C1 C2 1.388(4) . ?
C2 C3 1.379(4) . ?
C3 C4 1.359(5) . ?
C4 C5 1.373(5) . ?
C5 C6 1.387(4) . ?
C7 C8 1.376(4) . ?
C7 C12 1.378(4) . ?
C8 C9 1.377(4) . ?
C9 C10 1.366(5) . ?
C10 C11 1.370(5) . ?
C11 C12 1.378(4) . ?
C13 C14 1.504(4) . ?
C15 C16A 1.479(4) . ?
C15 C16B 1.528(5) . ?
C16A C17A 1.3900 . ?
C16A C21A 1.3900 . ?
C17A C18A 1.3900 . ?
C18A C19A 1.3900 . ?
C19A C20A 1.3900 . ?
C20A C21A 1.3900 . ?
C16B C17B 1.3900 . ?
C16B C21B 1.3900 . ?
C17B C18B 1.3900 . ?
C18B C19B 1.3900 . ?
C19B C20B 1.3900 . ?
C20B C21B 1.3900 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C13 N1 C1 121.7(2) . . ?
C13 N1 C7 121.5(2) . . ?
C1 N1 C7 116.8(2) . . ?
C15 N2 C14 115.9(3) . . ?
C6 C1 C2 119.5(3) . . ?
C6 C1 N1 120.1(3) . . ?
C2 C1 N1 120.3(3) . . ?
C3 C2 C1 119.4(3) . . ?
C4 C3 C2 120.9(3) . . ?
C3 C4 C5 120.0(3) . . ?
C4 C5 C6 119.6(3) . . ?
C1 C6 C5 120.6(3) . . ?
C8 C7 C12 120.2(3) . . ?
C8 C7 N1 118.9(3) . . ?
C12 C7 N1 120.9(2) . . ?
C7 C8 C9 119.8(3) . . ?
C10 C9 C8 119.9(3) . . ?
C9 C10 C11 120.5(3) . . ?
C10 C11 C12 120.2(3) . . ?
C11 C12 C7 119.4(3) . . ?
O1 C13 N1 122.3(3) . . ?
O1 C13 C14 121.0(3) . . ?
N1 C13 C14 116.7(2) . . ?
N2 C14 C13 110.4(2) . . ?
N2 C15 C16A 114.1(4) . . ?
N2 C15 C16B 111.9(4) . . ?
C17A C16A C21A 120.0 . . ?
C17A C16A C15 129.7(4) . . ?
C21A C16A C15 110.3(4) . . ?
C18A C17A C16A 120.0 . . ?
C17A C18A C19A 120.0 . . ?
C20A C19A C18A 120.0 . . ?
C19A C20A C21A 120.0 . . ?
C20A C21A C16A 120.0 . . ?
C17B C16B C21B 120.0 . . ?
C17B C16B C15 106.0(4) . . ?
C21B C16B C15 133.8(4) . . ?
C16B C17B C18B 120.0 . . ?
C19B C18B C17B 120.0 . . ?
C18B C19B C20B 120.0 . . ?
C21B C20B C19B 120.0 . . ?
C20B C21B C16B 120.0 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C13 N1 C1 C6 138.4(3) . . . . ?
C7 N1 C1 C6 -43.3(3) . . . . ?
C13 N1 C1 C2 -45.0(3) . . . . ?
C7 N1 C1 C2 133.2(3) . . . . ?
C6 C1 C2 C3 -0.9(4) . . . . ?
N1 C1 C2 C3 -177.5(2) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 1.2(4) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 -0.4(5) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 -0.6(5) . . . . ?
C2 C1 C6 C5 -0.1(4) . . . . ?
N1 C1 C6 C5 176.5(2) . . . . ?
C4 C5 C6 C1 0.9(4) . . . . ?
C13 N1 C7 C8 103.1(3) . . . . ?
C1 N1 C7 C8 -75.1(3) . . . . ?
C13 N1 C7 C12 -77.6(4) . . . . ?
C1 N1 C7 C12 104.1(3) . . . . ?
C12 C7 C8 C9 1.5(5) . . . . ?
N1 C7 C8 C9 -179.2(3) . . . . ?
C7 C8 C9 C10 0.2(5) . . . . ?
C8 C9 C10 C11 -1.6(6) . . . . ?
C9 C10 C11 C12 1.4(6) . . . . ?
C10 C11 C12 C7 0.3(5) . . . . ?
C8 C7 C12 C11 -1.7(5) . . . . ?
N1 C7 C12 C11 179.0(3) . . . . ?
C1 N1 C13 O1 -4.4(4) . . . . ?
C7 N1 C13 O1 177.4(3) . . . . ?
C1 N1 C13 C14 174.9(2) . . . . ?
C7 N1 C13 C14 -3.3(4) . . . . ?
C15 N2 C14 C13 -177.3(3) . . . . ?
O1 C13 C14 N2 -2.8(4) . . . . ?
N1 C13 C14 N2 177.8(3) . . . . ?
C14 N2 C15 C16A -179.7(3) . . . . ?
C14 N2 C15 C16B -172.7(3) . . . . ?
N2 C15 C16A C17A -96.6(5) . . . . ?
N2 C15 C16A C21A 84.7(4) . . . . ?
C21A C16A C17A C18A 0.0 . . . . ?
C15 C16A C17A C18A -178.6(6) . . . . ?
C16A C17A C18A C19A 0.0 . . . . ?
C17A C18A C19A C20A 0.0 . . . . ?
C18A C19A C20A C21A 0.0 . . . . ?
C19A C20A C21A C16A 0.0 . . . . ?
C17A C16A C21A C20A 0.0 . . . . ?
C15 C16A C21A C20A 178.9(5) . . . . ?
N2 C15 C16B C17B -90.2(4) . . . . ?
N2 C15 C16B C21B 94.2(6) . . . . ?
C21B C16B C17B C18B 0.0 . . . . ?
C15 C16B C17B C18B -176.4(5) . . . . ?
C16B C17B C18B C19B 0.0 . . . . ?
C17B C18B C19B C20B 0.0 . . . . ?
C18B C19B C20B C21B 0.0 . . . . ?
C19B C20B C21B C16B 0.0 . . . . ?
C17B C16B C21B C20B 0.0 . . . . ?
C15 C16B C21B C20B 175.1(7) . . . . ?
_refine_diff_density_max 0.287
_refine_diff_density_min -0.226
_refine_diff_density_rms 0.036
_shelx_res_file
;
shelx.res created by SHELXL-2014/7
TITL KF4B_0m in P2(1)/n WHITE PRISM
CELL 0.71073 5.8785 17.6596 16.9912 90.000 95.448 90.000
ZERR 4.00 0.0006 0.0024 0.0020 0.000 0.006 0.000
LATT 1
SYMM -x+1/2, y+1/2, -z+1/2
SFAC C H N O
UNIT 84 80 8 4
OMIT -3 52
L.S. 20
ACTA
BOND
HTAB
CONF
LIST 4
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.36 0.24 0.22
TEMP 23.000
EADP C16A C17A C18A C19A C20A C21A C16B C17B C18B C19B C20B C21B
WGHT 0.075800 0.353600
FVAR 0.19055 0.53335
O1 4 0.386864 0.230934 0.154716 11.00000 0.08112 0.07634 =
0.04999 0.01302 -0.00278 0.01057
N1 3 0.283720 0.303665 0.047326 11.00000 0.05780 0.05247 =
0.04198 0.00465 -0.00014 0.00677
N2 3 0.662805 0.140025 0.083765 11.00000 0.08455 0.08061 =
0.07562 0.02861 0.01781 0.03617
AFIX 43
H2A 2 0.643419 0.134399 0.132959 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C1 1 0.125470 0.349414 0.086486 11.00000 0.05260 0.05325 =
0.03951 -0.00045 -0.00397 0.00131
C2 1 -0.031681 0.315560 0.131343 11.00000 0.06666 0.05371 =
0.06008 -0.00662 0.00556 -0.00635
AFIX 43
H2 2 -0.031913 0.263302 0.138106 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 -0.187555 0.360078 0.165819 11.00000 0.07125 0.07674 =
0.06523 -0.00866 0.01280 -0.01105
AFIX 43
H3 2 -0.291154 0.337570 0.196701 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 -0.191859 0.436394 0.155285 11.00000 0.06930 0.08234 =
0.06131 -0.01441 0.00555 0.00789
AFIX 43
H4 2 -0.298516 0.465685 0.178607 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 -0.038695 0.470208 0.110206 11.00000 0.09073 0.05638 =
0.06528 -0.00108 0.00127 0.01427
AFIX 43
H5 2 -0.042137 0.522343 0.102459 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.121210 0.426156 0.076283 11.00000 0.07040 0.05923 =
0.05669 0.00682 0.00573 0.00080
AFIX 43
H6 2 0.226434 0.449057 0.046333 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.308846 0.321394 -0.034523 11.00000 0.05767 0.05114 =
0.04419 0.00251 0.00215 0.00845
C8 1 0.138480 0.300261 -0.091409 11.00000 0.06638 0.06702 =
0.05044 -0.00312 -0.00171 0.00059
AFIX 43
H8 2 0.009045 0.275553 -0.076977 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.160096 0.315786 -0.169767 11.00000 0.09514 0.08239 =
0.04799 -0.00649 -0.01252 0.01149
AFIX 43
H9 2 0.045055 0.301718 -0.208362 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.350812 0.351888 -0.190704 11.00000 0.11621 0.10063 =
0.04779 0.01348 0.01898 0.02342
AFIX 43
H10 2 0.366901 0.361182 -0.243764 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.518554 0.374501 -0.134107 11.00000 0.08149 0.09882 =
0.07152 0.02396 0.02327 0.00514
AFIX 43
H11 2 0.646302 0.400025 -0.148786 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.498471 0.359526 -0.055495 11.00000 0.06223 0.07350 =
0.06318 0.01189 0.00120 -0.00068
AFIX 43
H12 2 0.611830 0.375007 -0.016949 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.399960 0.245005 0.084947 11.00000 0.05401 0.05493 =
0.05201 0.00265 -0.00704 -0.00083
C14 1 0.544774 0.197324 0.035898 11.00000 0.06384 0.06808 =
0.05969 0.00620 -0.00482 0.01219
AFIX 23
H14A 2 0.448660 0.173627 -0.006714 11.00000 -1.20000
H14B 2 0.654888 0.229235 0.012667 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 0.811952 0.093691 0.045327 11.00000 0.12289 0.09960 =
0.07155 0.00290 0.00569 0.05459
AFIX 23
H15A 2 0.926459 0.125394 0.024228 11.00000 -1.20000
H15B 2 0.725964 0.068875 0.001068 11.00000 -1.20000
AFIX 66
PART 1
C16A 1 0.928894 0.035223 0.096742 21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
C17A 1 1.145026 0.036247 0.137755 21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H17A 2 1.237195 0.078872 0.135731 21.00000 -1.20000
AFIX 65
C18A 1 1.223402 -0.026436 0.181794 21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H18A 2 1.368009 -0.025750 0.209235 21.00000 -1.20000
AFIX 65
C19A 1 1.085646 -0.090144 0.184820 21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H19A 2 1.138085 -0.132083 0.214285 21.00000 -1.20000
AFIX 65
C20A 1 0.869512 -0.091169 0.143807 21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H20A 2 0.777345 -0.133795 0.145832 21.00000 -1.20000
AFIX 65
C21A 1 0.791134 -0.028487 0.099768 21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H21A 2 0.646527 -0.029172 0.072328 21.00000 -1.20000
AFIX 66
PART 2
C16B 1 0.905582 0.028443 0.097900 -21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
C17B 1 1.105646 0.055199 0.138696 -21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H17B 2 1.149978 0.105242 0.132567 -21.00000 -1.20000
AFIX 65
C18B 1 1.239450 0.007160 0.188652 -21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H18B 2 1.373306 0.025062 0.215947 -21.00000 -1.20000
AFIX 65
C19B 1 1.173191 -0.067635 0.197813 -21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H19B 2 1.262715 -0.099775 0.231237 -21.00000 -1.20000
AFIX 65
C20B 1 0.973127 -0.094391 0.157018 -21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H20B 2 0.928796 -0.144434 0.163147 -21.00000 -1.20000
AFIX 65
C21B 1 0.839321 -0.046353 0.107061 -21.00000 0.06213 0.06755 =
0.06842 0.00654 -0.00224 0.01258
AFIX 43
H21B 2 0.705465 -0.064255 0.079767 -21.00000 -1.20000
PART 0
AFIX 0
HKLF 4
REM KF4B_0m in P2(1)/n WHITE PRISM
REM R1 = 0.0629 for 1660 Fo > 4sig(Fo) and 0.1442 for all 3457 data
REM 182 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0756 0.3594
REM No hydrogen bonds found for HTAB generation
REM Highest difference peak 0.287, deepest hole -0.226, 1-sigma level 0.036
Q1 1 0.6571 0.0660 0.0571 11.00000 0.05 0.23
Q2 1 1.2361 -0.0803 0.1804 11.00000 0.05 0.15
Q3 1 0.9178 -0.0641 0.1751 11.00000 0.05 0.15
Q4 1 0.8244 0.0942 -0.0149 11.00000 0.05 0.14
Q5 1 0.5945 0.1120 0.0380 11.00000 0.05 0.14
Q6 1 1.3151 -0.0661 0.1653 11.00000 0.05 0.13
Q7 1 0.4998 0.1181 0.1186 11.00000 0.05 0.13
Q8 1 1.0820 -0.1242 0.1705 11.00000 0.05 0.12
Q9 1 0.0434 0.2574 0.1637 11.00000 0.05 0.12
Q10 1 0.7845 -0.0454 0.1428 11.00000 0.05 0.11
Q11 1 0.4495 0.3040 -0.0560 11.00000 0.05 0.11
Q12 1 0.4071 0.3168 -0.0427 11.00000 0.05 0.10
Q13 1 1.3031 -0.1347 0.1850 11.00000 0.05 0.10
Q14 1 0.3508 0.3528 -0.0593 11.00000 0.05 0.10
Q15 1 0.7418 0.4732 -0.1187 11.00000 0.05 0.10
Q16 1 0.5491 0.1989 -0.0251 11.00000 0.05 0.10
Q17 1 0.3725 0.4413 0.0612 11.00000 0.05 0.10
Q18 1 0.4775 0.0829 0.0657 11.00000 0.05 0.10
Q19 1 1.2218 -0.0035 0.1328 11.00000 0.05 0.10
Q20 1 -0.0950 0.2756 -0.1797 11.00000 0.05 0.09
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0 3 0 0.02 0.12
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-1 3 0 45.81 1.22
1 3 0 45.60 1.24
1 3 0 47.51 1.18
-2 -3 0 28.35 0.88
2 -3 0 28.82 1.17
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7 3 0 -0.22 0.49
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-1 -4 0 171.43 3.96
1 -4 0 169.88 4.01
-1 -4 0 169.33 4.11
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-2 -4 0 0.07 0.16
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-3 -4 0 3.00 0.34
-3 -4 0 3.06 0.35
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5 -4 0 0.32 0.47
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-2 -5 0 18.80 0.65
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3 -5 0 18.80 1.12
-3 -5 0 17.61 0.78
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-3 5 0 17.71 0.70
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-1 -7 0 36.94 1.34
1 7 0 37.97 1.19
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-2 -7 0 7.88 0.44
2 7 0 7.82 0.47
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-3 -7 0 5.39 0.37
-3 -7 0 5.60 0.58
3 7 0 5.31 0.43
-4 -7 0 0.07 0.22
-4 -7 0 -0.12 0.16
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5 -7 0 0.21 0.49
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-3 -8 0 2.06 0.41
3 8 0 1.82 0.30
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-4 -8 0 0.35 0.20
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4 -11 0 0.40 0.51
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