#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 10 _journal_issue 3 _journal_year 2019 _journal_page_first 189 _journal_page_last 194 #=============================================================================== #\#CIF_1.1 # CIF produced by WinGX routine CIF_UPDATE # Created on 2019-02-19 at 12:49:11 # Using CIFtbx version 3.0.4 1 Sep 2006 # Dictionary name : cif_core.dic # Dictionary vers : 2.4.5 # Request file : g:\xprogs\wingx\files\archive.reqdat # CIF files read : niet320a project #------------------ SECTION 1. 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COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# data_NIET320A _audit_creation_date 2019-02-19T12:49:11-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FO #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'C8 H10 N2 O3 S1' _chemical_formula_sum 'C8 H10 N2 O3 S' _chemical_formula_weight 214.24 #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 4.8465(4) _cell_length_b 8.1942(9) _cell_length_c 11.8686(13) _cell_angle_alpha 77.080(4) _cell_angle_beta 82.069(4) _cell_angle_gamma 80.648(4) _cell_volume 450.76(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1952 _cell_measurement_theta_min 3.41 _cell_measurement_theta_max 28.19 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description Neelde _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_diffrn 1.578 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 224 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.34 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.911 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.953 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.896 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.983 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec multilayer mirror' _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\mS 3.0' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE PHOTON III-14' _diffrn_measurement_method 'omega and phi' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.3910 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0403 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0183 _diffrn_reflns_number 21965 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.574 _diffrn_reflns_theta_max 28.284 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_total 2245 _reflns_number_gt 2053 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'APPEX3v2018.7-2 (BRUKER AXS, 2005)' _computing_cell_refinement 'APPEX3v2018.7-2 (BRUKER AXS, 2005)' _computing_data_reduction 'APPEX3v2018.7-2 (BRUKER AXS, 2005)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary dual _atom_sites_solution_hydrogens geom #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0263P)^2^+0.3713P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 2245 _refine_ls_number_parameters 136 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0337 _refine_ls_R_factor_gt 0.0293 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0731 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0698 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.06 _refine_ls_restrained_S_all 1.06 _refine_ls_shift/su_max 0 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 0.354 _refine_diff_density_min -0.446 _refine_diff_density_rms 0.056 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C4 C 0.2316(3) 0.59553(17) 0.28249(13) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.069967 0.672999 0.29821 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.3472(3) 0.47893(17) 0.37344(12) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.267933 0.479207 0.451219 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.5790(3) 0.36141(16) 0.35111(11) 0.0122(2) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6945(3) 0.36363(16) 0.23589(11) 0.0121(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6819(3) 0.0043(2) 0.12663(13) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.579238 0.112129 0.090275 0.03 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.547976 -0.074134 0.164131 0.03 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.80909 -0.043903 0.067106 0.03 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.5539(3) 0.16201(17) 0.53972(11) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.66053 0.090096 0.597481 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.3502(3) 0.59995(17) 0.16867(12) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.271792 0.681238 0.106865 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5839(3) 0.48512(17) 0.14552(12) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.668418 0.489484 0.067946 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.8458(2) 0.03243(14) 0.21402(10) 0.0140(2) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.810(4) -0.015(3) 0.2834(19) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . . . N2 N 0.6982(2) 0.24352(14) 0.44423(10) 0.0137(2) Uani 1 1 d . . . . . H2N H 0.875(4) 0.220(3) 0.4403(17) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . . . O1 O 1.16403(19) 0.17572(12) 0.28598(8) 0.0154(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.0643(2) 0.26072(13) 0.07918(8) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2965(2) 0.17240(13) 0.55877(9) 0.0188(2) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.96940(6) 0.20691(4) 0.19976(3) 0.01180(9) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C4 0.0169(6) 0.0134(6) 0.0218(7) -0.0051(5) -0.0030(5) 0.0010(5) C3 0.0159(6) 0.0135(6) 0.0154(6) -0.0046(5) -0.0002(5) -0.0025(5) C2 0.0138(6) 0.0107(6) 0.0127(6) -0.0017(5) -0.0026(5) -0.0031(5) C7 0.0121(5) 0.0108(6) 0.0138(6) -0.0029(5) -0.0015(5) -0.0023(4) C8 0.0190(7) 0.0245(7) 0.0208(7) -0.0099(6) -0.0016(5) -0.0060(6) C1 0.0226(7) 0.0126(6) 0.0112(6) -0.0020(5) 0.0000(5) -0.0011(5) C5 0.0205(7) 0.0143(6) 0.0178(7) 0.0001(5) -0.0059(5) -0.0006(5) C6 0.0174(6) 0.0143(6) 0.0129(6) -0.0011(5) -0.0020(5) -0.0038(5) N1 0.0165(5) 0.0123(5) 0.0132(5) -0.0026(4) -0.0009(4) -0.0029(4) N2 0.0141(5) 0.0140(5) 0.0117(5) -0.0016(4) -0.0010(4) 0.0002(4) O1 0.0127(4) 0.0183(5) 0.0153(5) -0.0037(4) -0.0025(4) -0.0014(4) O2 0.0180(5) 0.0180(5) 0.0119(5) -0.0011(4) 0.0029(4) -0.0026(4) O3 0.0206(5) 0.0168(5) 0.0172(5) -0.0018(4) 0.0031(4) -0.0038(4) S1 0.01176(15) 0.01228(16) 0.01068(16) -0.00170(11) 0.00019(11) -0.00176(11) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C4 C3 1.3868(19) . ? C4 C5 1.388(2) . ? C4 H4 0.95 . ? C3 C2 1.3929(18) . ? C3 H3 0.95 . ? C2 C7 1.4018(18) . ? C2 N2 1.4163(17) . ? C7 C6 1.3916(18) . ? C7 S1 1.7721(13) . ? C8 N1 1.4675(18) . ? C8 H8A 0.98 . ? C8 H8B 0.98 . ? C8 H8C 0.98 . ? C1 O3 1.2291(17) . ? C1 N2 1.3471(17) . ? C1 H1 0.95 . ? C5 C6 1.3882(19) . ? C5 H5 0.95 . ? C6 H6 0.95 . ? N1 S1 1.6044(12) . ? N1 H1N 0.84(2) . ? N2 H2N 0.85(2) . ? O1 S1 1.4399(10) . ? O2 S1 1.4339(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 C4 C5 120.53(13) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C4 C3 C2 120.22(13) . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C3 C2 C7 119.14(12) . . ? C3 C2 N2 120.10(12) . . ? C7 C2 N2 120.75(11) . . ? C6 C7 C2 120.27(12) . . ? C6 C7 S1 118.01(10) . . ? C2 C7 S1 121.63(10) . . ? N1 C8 H8A 109.5 . . ? N1 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N1 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O3 C1 N2 125.81(13) . . ? O3 C1 H1 117.1 . . ? N2 C1 H1 117.1 . . ? C6 C5 C4 119.74(13) . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? C5 C6 C7 120.03(13) . . ? C5 C6 H6 120 . . ? C7 C6 H6 120 . . ? C8 N1 S1 121.40(10) . . ? C8 N1 H1N 118.5(14) . . ? S1 N1 H1N 113.3(15) . . ? C1 N2 C2 125.73(12) . . ? C1 N2 H2N 115.9(14) . . ? C2 N2 H2N 118.4(14) . . ? O2 S1 O1 120.04(6) . . ? O2 S1 N1 107.58(6) . . ? O1 S1 N1 105.57(6) . . ? O2 S1 C7 106.88(6) . . ? O1 S1 C7 107.25(6) . . ? N1 S1 C7 109.22(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C5 C4 C3 C2 -1.9(2) . . . . ? C4 C3 C2 C7 0.49(19) . . . . ? C4 C3 C2 N2 179.39(12) . . . . ? C3 C2 C7 C6 1.95(19) . . . . ? N2 C2 C7 C6 -176.95(12) . . . . ? C3 C2 C7 S1 -174.41(10) . . . . ? N2 C2 C7 S1 6.70(17) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.9(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 1.5(2) . . . . ? C2 C7 C6 C5 -2.9(2) . . . . ? S1 C7 C6 C5 173.54(10) . . . . ? O3 C1 N2 C2 3.0(2) . . . . ? C3 C2 N2 C1 40.07(19) . . . . ? C7 C2 N2 C1 -141.05(13) . . . . ? C8 N1 S1 O2 -38.64(12) . . . . ? C8 N1 S1 O1 -167.95(10) . . . . ? C8 N1 S1 C7 77.02(12) . . . . ? 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C2 C7 S1 N1 72.31(12) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C1 H1 O1 0.95 2.4 3.2860(17) 155.3 2_756 yes N1 H1N O3 0.84(2) 2.07(2) 2.8988(16) 168(2) 2_656 yes N2 H2N O1 0.85(2) 2.21(2) 2.7967(15) 127.0(17) . yes N2 H2N O3 0.85(2) 2.57(2) 3.2832(16) 143.2(17) 1_655 yes _shelx_res_file ; TITL Proba_a.res in P-1 niet320a.res created by SHELXL-2018/3 at 12:53:38 on 19-Feb-2019 CELL 0.71073 4.8465 8.1942 11.8686 77.080 82.069 80.648 ZERR 2.00 0.0004 0.0009 0.0013 0.004 0.004 0.004 LATT 1 SFAC C H N O S UNIT 16 20 4 6 2 MERG 2 EQIV $1 -x+2, -y, -z+1 HTAB C1 O1_$1 EQIV $2 -x+1, -y, -z+1 HTAB N1 O3_$2 HTAB N2 O1 EQIV $3 x+1, y, z HTAB N2 O3_$3 FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.050 0.090 0.330 ACTA BOND $H CONF LIST 4 WPDB -2 L.S. 4 TEMP -173.15 WGHT 0.026300 0.371300 FVAR 0.38499 C4 1 0.231607 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