#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 11 _journal_issue 3 _journal_year 2020 _journal_page_first 179 _journal_page_last 186 #=============================================================================== data_skd-09_0m _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'pyrazolopyrimidine' _chemical_melting_point 523 _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C19 H15 Cl N4' _chemical_formula_weight 334.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.0198(3) _cell_length_b 14.0341(6) _cell_length_c 14.2099(6) _cell_angle_alpha 87.672(2) _cell_angle_beta 83.902(2) _cell_angle_gamma 89.120(2) _cell_volume 1588.87(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5152 _cell_measurement_theta_min 2.006 _cell_measurement_theta_max 24.500 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.400 _exptl_crystal_F_000 696 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.248 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\p and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12918 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0429 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.006 _diffrn_reflns_theta_max 24.500 _diffrn_reflns_theta_full 24.500 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.974 _reflns_number_total 5152 _reflns_number_gt 3390 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0580P)^2^+0.5236P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5152 _refine_ls_number_parameters 449 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0737 _refine_ls_R_factor_gt 0.0486 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1320 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1176 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N8 N 0.3613(4) 0.15723(18) 0.5765(2) 0.0524(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.902(4) 0.3393(19) 0.635(2) 0.044(8) Uiso 1 1 d . . . . . H6 H 0.839(5) 0.380(3) 0.543(3) 0.076(13) Uiso 1 1 d . . . . . H21 H 0.327(5) 0.115(3) 0.543(3) 0.086(13) Uiso 1 1 d . . . . . H20 H 0.398(4) 0.149(2) 0.629(2) 0.057(10) Uiso 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 1.05786(12) 0.12301(6) 0.99401(5) 0.0679(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.54193(13) 0.35671(7) 0.99123(5) 0.0711(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7713(3) 0.24224(14) 0.46580(15) 0.0379(5) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.2665(3) 0.25863(14) 0.46339(15) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.7620(3) 0.07192(15) 0.46693(15) 0.0432(6) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.2607(3) 0.42946(15) 0.46365(16) 0.0439(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8528(3) 0.15802(18) 0.59888(18) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.2328(4) 0.34685(18) 0.42090(19) 0.0400(6) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8664(4) 0.33333(18) 0.5786(2) 0.0498(7) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.3533(4) 0.33085(18) 0.59506(19) 0.0412(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7400(3) 0.32200(15) 0.41113(15) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.7355(3) 0.15843(17) 0.42346(18) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6799(3) 0.18624(17) 0.33737(18) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.9965(4) 0.1313(2) 0.87993(19) 0.0463(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6210(4) 0.12408(18) 0.26709(18) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.3181(4) 0.41797(19) 0.5468(2) 0.0447(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3378 0.4734 0.5774 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.0210(4) 0.08046(18) 0.72021(19) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.0685 0.0399 0.6744 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8312(3) 0.24577(18) 0.55118(19) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6868(4) 0.28680(18) 0.33366(19) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.4905(4) 0.3472(2) 0.87594(19) 0.0481(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.4092(4) 0.33213(17) 0.69086(19) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.2331(3) 0.18467(15) 0.40873(16) 0.0454(6) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.1761(4) 0.32763(18) 0.33478(19) 0.0403(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.9081(3) 0.15008(17) 0.69543(18) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8829(4) 0.2012(2) 0.8577(2) 0.0495(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8372 0.2424 0.9035 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.1216(4) 0.39810(19) 0.26526(19) 0.0425(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5313(4) 0.04217(18) 0.2961(2) 0.0436(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5102 0.0263 0.3604 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3282(4) 0.24767(18) 0.54845(19) 0.0403(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8173(4) 0.07566(18) 0.55088(19) 0.0432(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.8350 0.0174 0.5821 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.0294(4) 0.47889(19) 0.2955(2) 0.0463(7) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.0006 0.4865 0.3599 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3468(4) 0.2691(2) 0.7639(2) 0.0491(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.2752 0.2210 0.7505 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.5173(4) 0.40224(18) 0.7138(2) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5646 0.4441 0.6664 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5561(4) 0.41103(19) 0.8054(2) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6260 0.4596 0.8196 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.0651(4) 0.06973(19) 0.8120(2) 0.0467(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.1397 0.0218 0.8277 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.3873(4) 0.2752(2) 0.8557(2) 0.0509(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.3456 0.2313 0.9029 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.8377(4) 0.20938(19) 0.76639(19) 0.0465(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.7586 0.2553 0.7518 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.1799(4) 0.22748(19) 0.3315(2) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.6379(5) 0.3554(2) 0.2574(2) 0.0579(9) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6025 0.3206 0.2064 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H10 H 0.5476 0.3956 0.2828 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H9 H 0.7324 0.3940 0.2342 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.6504(4) 0.1453(2) 0.1702(2) 0.0551(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7123 0.1988 0.1488 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.1294(5) 0.1674(2) 0.2548(2) 0.0592(9) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.0944 0.2079 0.2044 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H28 H 0.2231 0.1287 0.2310 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H29 H 0.0384 0.1271 0.2799 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.4734(4) -0.0158(2) 0.2312(2) 0.0560(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4156 -0.0710 0.2518 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.1111(6) 0.4580(3) 0.1043(2) 0.0749(11) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1389 0.4510 0.0397 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.0192(4) 0.5469(2) 0.2317(2) 0.0600(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.0797 0.6002 0.2532 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.0210(5) 0.5368(3) 0.1359(3) 0.0752(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H -0.0127 0.5829 0.0928 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.1608(5) 0.3889(2) 0.1686(2) 0.0580(9) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.2211 0.3357 0.1466 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5005(5) 0.0077(2) 0.1356(2) 0.0695(10) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4590 -0.0307 0.0918 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.5893(5) 0.0881(3) 0.1058(2) 0.0730(11) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6082 0.1041 0.0414 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N8 0.068(2) 0.0385(15) 0.0520(18) 0.0001(13) -0.0130(15) 0.0048(12) Cl1 0.0877(7) 0.0761(6) 0.0417(5) 0.0045(4) -0.0155(4) -0.0152(5) Cl2 0.0904(8) 0.0820(6) 0.0418(5) -0.0058(4) -0.0117(4) 0.0070(5) N2 0.0442(15) 0.0335(12) 0.0363(12) -0.0039(9) -0.0047(10) -0.0025(9) N6 0.0480(16) 0.0322(12) 0.0412(13) -0.0022(10) -0.0031(11) 0.0023(10) N3 0.0558(17) 0.0337(12) 0.0415(13) -0.0061(10) -0.0100(11) 0.0014(10) N7 0.0560(17) 0.0367(12) 0.0402(14) -0.0008(10) -0.0101(11) -0.0024(10) C7 0.0397(17) 0.0356(14) 0.0394(15) -0.0056(11) -0.0033(12) 0.0002(11) C29 0.0419(18) 0.0361(15) 0.0413(16) -0.0010(12) -0.0011(13) 0.0006(11) N4 0.072(2) 0.0363(14) 0.0429(16) -0.0062(12) -0.0124(14) -0.0078(12) C26 0.0425(18) 0.0394(15) 0.0412(16) 0.0010(12) -0.0039(13) -0.0001(12) N1 0.0522(16) 0.0325(12) 0.0442(14) -0.0010(10) -0.0071(11) -0.0015(10) C10 0.0409(17) 0.0313(14) 0.0408(16) -0.0076(11) -0.0027(12) -0.0014(11) C11 0.0412(17) 0.0358(14) 0.0380(15) -0.0048(11) -0.0046(12) 0.0011(11) C3 0.058(2) 0.0441(16) 0.0372(16) 0.0009(12) -0.0037(13) -0.0149(14) C13 0.0427(18) 0.0387(15) 0.0376(16) -0.0044(12) -0.0089(12) 0.0058(12) C28 0.053(2) 0.0351(15) 0.0461(17) -0.0038(12) -0.0074(14) -0.0015(12) C5 0.0458(19) 0.0344(14) 0.0437(16) -0.0049(12) -0.0022(13) -0.0036(12) C9 0.0395(17) 0.0376(15) 0.0411(16) -0.0100(12) -0.0022(13) -0.0017(11) C12 0.0437(18) 0.0365(15) 0.0410(16) -0.0014(12) -0.0050(13) 0.0007(12) C20 0.056(2) 0.0477(17) 0.0399(17) -0.0016(13) -0.0035(14) 0.0100(14) C23 0.0431(18) 0.0344(14) 0.0406(16) 0.0027(12) -0.0003(13) 0.0044(12) N5 0.0531(17) 0.0348(12) 0.0484(14) -0.0071(11) -0.0044(12) 0.0011(10) C30 0.0410(18) 0.0375(15) 0.0422(16) -0.0040(12) -0.0025(13) 0.0010(11) C6 0.0429(18) 0.0344(14) 0.0381(15) -0.0046(11) -0.0016(12) -0.0054(12) C2 0.062(2) 0.0456(17) 0.0405(17) -0.0110(13) 0.0000(14) -0.0034(14) C32 0.0450(19) 0.0413(15) 0.0433(17) -0.0041(12) -0.0121(13) -0.0059(12) C14 0.0450(19) 0.0418(15) 0.0444(16) -0.0040(12) -0.0052(13) -0.0005(12) C27 0.0417(18) 0.0363(15) 0.0416(16) 0.0016(12) -0.0001(13) 0.0031(11) C8 0.053(2) 0.0356(15) 0.0417(16) -0.0022(12) -0.0058(14) 0.0018(12) C33 0.0446(19) 0.0432(16) 0.0516(18) -0.0029(13) -0.0077(14) -0.0008(13) C24 0.055(2) 0.0450(16) 0.0473(18) 0.0017(13) -0.0037(14) -0.0054(13) C22 0.0431(18) 0.0378(15) 0.0457(17) 0.0039(12) -0.0017(13) 0.0020(12) C21 0.054(2) 0.0380(15) 0.0499(18) -0.0030(13) -0.0080(14) 0.0025(13) C4 0.054(2) 0.0395(15) 0.0464(17) 0.0021(13) -0.0054(14) -0.0017(13) C25 0.058(2) 0.0477(17) 0.0449(18) 0.0103(13) -0.0001(15) 0.0014(14) C1 0.056(2) 0.0410(16) 0.0419(17) -0.0045(12) -0.0037(14) 0.0042(13) C31 0.0437(18) 0.0425(16) 0.0451(17) -0.0042(13) -0.0019(13) 0.0006(12) C19 0.080(3) 0.0400(17) 0.0556(19) 0.0027(14) -0.0175(17) 0.0024(15) C18 0.073(2) 0.0490(18) 0.0444(18) -0.0021(14) -0.0106(15) -0.0068(15) C38 0.077(3) 0.0448(17) 0.057(2) -0.0119(14) -0.0115(17) -0.0052(15) C15 0.057(2) 0.0481(17) 0.064(2) -0.0106(15) -0.0086(16) -0.0062(14) C36 0.108(4) 0.076(3) 0.046(2) -0.0051(18) -0.033(2) -0.007(2) C34 0.061(2) 0.0484(18) 0.075(2) -0.0019(16) -0.0275(18) 0.0047(15) C35 0.098(3) 0.059(2) 0.078(3) 0.0078(18) -0.053(2) -0.001(2) C37 0.080(3) 0.0530(19) 0.0437(18) -0.0057(14) -0.0160(16) 0.0005(16) C16 0.088(3) 0.068(2) 0.058(2) -0.0181(17) -0.0268(19) -0.0098(19) C17 0.113(4) 0.070(2) 0.0383(19) -0.0067(16) -0.0166(19) -0.011(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N8 C27 1.346(4) . ? N8 H21 0.84(4) . ? N8 H20 0.84(3) . ? Cl1 C3 1.742(3) . ? Cl2 C20 1.742(3) . ? N2 C9 1.354(3) . ? N2 N1 1.372(3) . ? N2 C10 1.390(3) . ? N6 C27 1.356(3) . ? N6 N5 1.368(3) . ? N6 C29 1.391(3) . ? N3 C8 1.319(3) . ? N3 C10 1.364(3) . ? N7 C28 1.316(4) . ? N7 C29 1.363(3) . ? C7 C9 1.399(4) . ? C7 C8 1.413(3) . ? C7 C6 1.485(4) . ? C29 C30 1.388(4) . ? N4 C9 1.347(3) . ? N4 H5 0.88(3) . ? N4 H6 0.84(4) . ? C26 C27 1.393(4) . ? C26 C28 1.417(4) . ? C26 C23 1.478(4) . ? N1 C12 1.337(3) . ? C10 C11 1.385(4) . ? C11 C12 1.412(3) . ? C11 C13 1.471(3) . ? C3 C2 1.379(4) . ? C3 C4 1.386(4) . ? C13 C14 1.390(4) . ? C13 C18 1.392(4) . ? C28 H22 0.9300 . ? C5 C6 1.382(4) . ? C5 C4 1.389(4) . ? C5 H4 0.9300 . ? C12 C19 1.500(4) . ? C20 C25 1.375(4) . ? C20 C21 1.383(4) . ? C23 C22 1.393(4) . ? C23 C24 1.393(4) . ? N5 C31 1.336(4) . ? C30 C31 1.408(4) . ? C30 C32 1.464(4) . ? C6 C1 1.400(4) . ? C2 C1 1.384(4) . ? C2 H2 0.9300 . ? C32 C37 1.387(4) . ? C32 C33 1.402(4) . ? C14 C15 1.375(4) . ? C14 H12 0.9300 . ? C8 H7 0.9300 . ? C33 C34 1.370(4) . ? C33 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.383(4) . ? C24 H19 0.9300 . ? C22 C21 1.380(4) . ? C22 H16 0.9300 . ? C21 H17 0.9300 . ? C4 H3 0.9300 . ? C25 H18 0.9300 . ? C1 H1 0.9300 . ? C31 C38 1.497(4) . ? C19 H8 0.9600 . ? C19 H10 0.9600 . ? C19 H9 0.9600 . ? C18 C17 1.375(4) . ? C18 H11 0.9300 . ? C38 H30 0.9600 . ? C38 H28 0.9600 . ? C38 H29 0.9600 . ? C15 C16 1.380(4) . ? C15 H13 0.9300 . ? C36 C35 1.376(5) . ? C36 C37 1.388(5) . ? C36 H26 0.9300 . ? C34 C35 1.378(5) . ? C34 H24 0.9300 . ? C35 H25 0.9300 . ? C37 H27 0.9300 . ? C16 C17 1.371(5) . ? C16 H14 0.9300 . ? C17 H15 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C27 N8 H21 115(3) . . ? C27 N8 H20 117(2) . . ? H21 N8 H20 127(3) . . ? C9 N2 N1 123.2(2) . . ? C9 N2 C10 124.3(2) . . ? N1 N2 C10 112.4(2) . . ? C27 N6 N5 124.1(2) . . ? C27 N6 C29 123.7(2) . . ? N5 N6 C29 112.2(2) . . ? C8 N3 C10 114.9(2) . . ? C28 N7 C29 114.8(2) . . ? C9 C7 C8 116.5(2) . . ? C9 C7 C6 122.6(2) . . ? C8 C7 C6 120.8(2) . . ? N7 C29 C30 133.0(2) . . ? N7 C29 N6 121.1(2) . . ? C30 C29 N6 105.9(2) . . ? C9 N4 H5 119.1(17) . . ? C9 N4 H6 116(2) . . ? H5 N4 H6 124(3) . . ? C27 C26 C28 116.5(3) . . ? C27 C26 C23 123.8(2) . . ? C28 C26 C23 119.6(2) . . ? C12 N1 N2 103.69(19) . . ? N3 C10 C11 133.5(2) . . ? N3 C10 N2 120.6(2) . . ? C11 C10 N2 105.9(2) . . ? C10 C11 C12 105.0(2) . . ? C10 C11 C13 127.2(2) . . ? C12 C11 C13 127.8(2) . . ? C2 C3 C4 120.7(3) . . ? C2 C3 Cl1 119.2(2) . . ? C4 C3 Cl1 120.1(3) . . ? C14 C13 C18 117.8(2) . . ? C14 C13 C11 120.4(2) . . ? C18 C13 C11 121.8(2) . . ? N7 C28 C26 127.4(2) . . ? N7 C28 H22 116.3 . . ? C26 C28 H22 116.3 . . ? C6 C5 C4 121.5(2) . . ? C6 C5 H4 119.2 . . ? C4 C5 H4 119.2 . . ? N4 C9 N2 115.9(3) . . ? N4 C9 C7 128.0(3) . . ? N2 C9 C7 116.1(2) . . ? N1 C12 C11 113.0(2) . . ? N1 C12 C19 118.4(2) . . ? C11 C12 C19 128.5(2) . . ? C25 C20 C21 120.7(3) . . ? C25 C20 Cl2 119.5(2) . . ? C21 C20 Cl2 119.8(2) . . ? C22 C23 C24 116.9(3) . . ? C22 C23 C26 120.8(2) . . ? C24 C23 C26 122.2(3) . . ? C31 N5 N6 104.0(2) . . ? C29 C30 C31 104.8(2) . . ? C29 C30 C32 126.3(2) . . ? C31 C30 C32 128.9(2) . . ? C5 C6 C1 117.7(3) . . ? C5 C6 C7 121.7(2) . . ? C1 C6 C7 120.4(3) . . ? C3 C2 C1 119.2(3) . . ? C3 C2 H2 120.4 . . ? C1 C2 H2 120.4 . . ? C37 C32 C33 117.8(3) . . ? C37 C32 C30 122.1(3) . . ? C33 C32 C30 120.2(2) . . ? C15 C14 C13 121.0(3) . . ? C15 C14 H12 119.5 . . ? C13 C14 H12 119.5 . . ? N8 C27 N6 115.6(3) . . ? N8 C27 C26 127.9(3) . . ? N6 C27 C26 116.5(2) . . ? N3 C8 C7 127.5(3) . . ? N3 C8 H7 116.3 . . ? C7 C8 H7 116.3 . . ? C34 C33 C32 121.1(3) . . ? C34 C33 H23 119.5 . . ? C32 C33 H23 119.5 . . ? C25 C24 C23 122.4(3) . . ? C25 C24 H19 118.8 . . ? C23 C24 H19 118.8 . . ? C21 C22 C23 121.6(3) . . ? C21 C22 H16 119.2 . . ? C23 C22 H16 119.2 . . ? C22 C21 C20 119.6(3) . . ? C22 C21 H17 120.2 . . ? C20 C21 H17 120.2 . . ? C3 C4 C5 119.3(3) . . ? C3 C4 H3 120.4 . . ? C5 C4 H3 120.4 . . ? C20 C25 C24 118.8(3) . . ? C20 C25 H18 120.6 . . ? C24 C25 H18 120.6 . . ? C2 C1 C6 121.6(3) . . ? C2 C1 H1 119.2 . . ? C6 C1 H1 119.2 . . ? N5 C31 C30 113.1(2) . . ? N5 C31 C38 119.1(2) . . ? C30 C31 C38 127.9(3) . . ? C12 C19 H8 109.5 . . ? C12 C19 H10 109.5 . . ? H8 C19 H10 109.5 . . ? C12 C19 H9 109.5 . . ? H8 C19 H9 109.5 . . ? H10 C19 H9 109.5 . . ? C17 C18 C13 120.9(3) . . ? C17 C18 H11 119.5 . . ? C13 C18 H11 119.5 . . ? C31 C38 H30 109.5 . . ? C31 C38 H28 109.5 . . ? H30 C38 H28 109.5 . . ? C31 C38 H29 109.5 . . ? H30 C38 H29 109.5 . . ? H28 C38 H29 109.5 . . ? C14 C15 C16 120.3(3) . . ? C14 C15 H13 119.8 . . ? C16 C15 H13 119.8 . . ? C35 C36 C37 120.2(3) . . ? C35 C36 H26 119.9 . . ? C37 C36 H26 119.9 . . ? C33 C34 C35 120.5(3) . . ? C33 C34 H24 119.8 . . ? C35 C34 H24 119.8 . . ? C36 C35 C34 119.6(3) . . ? C36 C35 H25 120.2 . . ? C34 C35 H25 120.2 . . ? C32 C37 C36 120.9(3) . . ? C32 C37 H27 119.6 . . ? C36 C37 H27 119.6 . . ? C17 C16 C15 119.4(3) . . ? C17 C16 H14 120.3 . . ? C15 C16 H14 120.3 . . ? C16 C17 C18 120.6(3) . . ? C16 C17 H15 119.7 . . ? C18 C17 H15 119.7 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C28 N7 C29 C30 -179.1(3) . . . . ? C28 N7 C29 N6 -1.0(4) . . . . ? C27 N6 C29 N7 0.0(4) . . . . ? N5 N6 C29 N7 -178.9(2) . . . . ? C27 N6 C29 C30 178.5(3) . . . . ? N5 N6 C29 C30 -0.4(3) . . . . ? C9 N2 N1 C12 178.8(3) . . . . ? C10 N2 N1 C12 -0.9(3) . . . . ? C8 N3 C10 C11 179.8(3) . . . . ? C8 N3 C10 N2 2.1(4) . . . . ? C9 N2 C10 N3 -0.9(4) . . . . ? N1 N2 C10 N3 178.8(2) . . . . ? C9 N2 C10 C11 -179.2(3) . . . . ? N1 N2 C10 C11 0.5(3) . . . . ? N3 C10 C11 C12 -177.8(3) . . . . ? N2 C10 C11 C12 0.2(3) . . . . ? N3 C10 C11 C13 4.2(5) . . . . ? N2 C10 C11 C13 -177.8(3) . . . . ? C10 C11 C13 C14 35.2(4) . . . . ? C12 C11 C13 C14 -142.3(3) . . . . ? C10 C11 C13 C18 -145.6(3) . . . . ? C12 C11 C13 C18 36.8(4) . . . . ? C29 N7 C28 C26 0.2(4) . . . . ? C27 C26 C28 N7 1.6(5) . . . . ? C23 C26 C28 N7 -176.8(3) . . . . ? N1 N2 C9 N4 -2.9(4) . . . . ? C10 N2 C9 N4 176.8(2) . . . . ? N1 N2 C9 C7 178.6(2) . . . . ? C10 N2 C9 C7 -1.7(4) . . . . ? C8 C7 C9 N4 -175.4(3) . . . . ? C6 C7 C9 N4 5.3(5) . . . . ? C8 C7 C9 N2 2.9(4) . . . . ? C6 C7 C9 N2 -176.4(3) . . . . ? N2 N1 C12 C11 1.0(3) . . . . ? N2 N1 C12 C19 179.2(3) . . . . ? C10 C11 C12 N1 -0.8(3) . . . . ? C13 C11 C12 N1 177.2(3) . . . . ? C10 C11 C12 C19 -178.7(3) . . . . ? C13 C11 C12 C19 -0.7(5) . . . . ? C27 C26 C23 C22 143.6(3) . . . . ? C28 C26 C23 C22 -38.0(4) . . . . ? C27 C26 C23 C24 -41.6(4) . . . . ? C28 C26 C23 C24 136.7(3) . . . . ? C27 N6 N5 C31 -178.3(3) . . . . ? C29 N6 N5 C31 0.6(3) . . . . ? N7 C29 C30 C31 178.3(3) . . . . ? N6 C29 C30 C31 0.0(3) . . . . ? N7 C29 C30 C32 -3.0(5) . . . . ? N6 C29 C30 C32 178.7(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.6(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -176.2(2) . . . . ? C9 C7 C6 C5 -139.8(3) . . . . ? C8 C7 C6 C5 40.9(4) . . . . ? C9 C7 C6 C1 44.7(4) . . . . ? C8 C7 C6 C1 -134.6(3) . . . . ? C4 C3 C2 C1 0.0(4) . . . . ? Cl1 C3 C2 C1 178.3(2) . . . . ? C29 C30 C32 C37 140.5(3) . . . . ? C31 C30 C32 C37 -41.0(5) . . . . ? C29 C30 C32 C33 -38.3(4) . . . . ? C31 C30 C32 C33 140.1(3) . . . . ? C18 C13 C14 C15 -0.2(4) . . . . ? C11 C13 C14 C15 179.0(3) . . . . ? N5 N6 C27 N8 2.1(4) . . . . ? C29 N6 C27 N8 -176.7(3) . . . . ? N5 N6 C27 C26 -179.4(2) . . . . ? C29 N6 C27 C26 1.8(4) . . . . ? C28 C26 C27 N8 175.9(3) . . . . ? C23 C26 C27 N8 -5.7(5) . . . . ? C28 C26 C27 N6 -2.5(4) . . . . ? C23 C26 C27 N6 175.9(3) . . . . ? C10 N3 C8 C7 -0.7(4) . . . . ? C9 C7 C8 N3 -1.8(4) . . . . ? C6 C7 C8 N3 177.5(3) . . . . ? C37 C32 C33 C34 -0.6(4) . . . . ? C30 C32 C33 C34 178.3(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.7(4) . . . . ? C26 C23 C24 C25 -174.2(3) . . . . ? C24 C23 C22 C21 -2.3(4) . . . . ? C26 C23 C22 C21 172.7(3) . . . . ? C23 C22 C21 C20 2.0(4) . . . . ? C25 C20 C21 C22 0.1(4) . . . . ? Cl2 C20 C21 C22 178.9(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.4(4) . . . . ? Cl1 C3 C4 C5 -176.8(2) . . . . ? C6 C5 C4 C3 -1.1(4) . . . . ? C21 C20 C25 C24 -1.6(5) . . . . ? Cl2 C20 C25 C24 179.6(2) . . . . ? C23 C24 C25 C20 1.2(5) . . . . ? C3 C2 C1 C6 -1.8(4) . . . . ? C5 C6 C1 C2 2.1(4) . . . . ? C7 C6 C1 C2 177.8(3) . . . . ? N6 N5 C31 C30 -0.6(3) . . . . ? N6 N5 C31 C38 -179.4(3) . . . . ? C29 C30 C31 N5 0.4(3) . . . . ? C32 C30 C31 N5 -178.3(3) . . . . ? C29 C30 C31 C38 179.1(3) . . . . ? C32 C30 C31 C38 0.4(5) . . . . ? C14 C13 C18 C17 1.5(5) . . . . ? C11 C13 C18 C17 -177.7(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.3(5) . . . . ? C32 C33 C34 C35 0.5(5) . . . . ? C37 C36 C35 C34 0.3(6) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -0.3(6) . . . . ? C33 C32 C37 C36 0.5(5) . . . . ? C30 C32 C37 C36 -178.4(3) . . . . ? C35 C36 C37 C32 -0.4(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.5(6) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.2(6) . . . . ? C13 C18 C17 C16 -1.3(6) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C25 H18 Cl1 0.93 2.94 3.759(3) 148.2 1_455 C25 H18 Cl1 0.93 2.94 3.759(3) 148.2 1_455 N8 H21 N5 0.84(4) 2.30(4) 2.706(4) 110(3) . C25 H18 Cl1 0.93 2.94 3.759(3) 148.2 1_455 C25 H18 Cl1 0.93 2.94 3.759(3) 148.2 1_455 _refine_diff_density_max 0.301 _refine_diff_density_min -0.298 _refine_diff_density_rms 0.061 _shelx_res_file ; skd-09_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL SKD-09_0m in P-1 CELL 0.71073 8.0198 14.0341 14.2099 87.672 83.902 89.120 ZERR 4.00 0.0003 0.0006 0.0006 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N Cl UNIT 76 60 16 4 MERG 2 OMIT -2 49 L.S. 20 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 4 HTAB C25 Cl1_$1 HTAB C25 Cl1_$1 HTAB N8 N5 HTAB CONF EQIV $1 x-1, y, z HTAB C25 Cl1_$1 HTAB C25 Cl1_$1 WGHT 0.058000 0.523600 FVAR 0.35823 MOLE 1 N8 3 0.361342 0.157230 0.576495 11.00000 0.06787 0.03848 = 0.05204 0.00014 -0.01297 0.00479 H5 2 0.902367 0.339321 0.634738 11.00000 0.04433 H6 2 0.839289 0.379504 0.543338 11.00000 0.07634 H21 2 0.327230 0.115166 0.543132 11.00000 0.08624 H20 2 0.397728 0.148931 0.629319 11.00000 0.05670 CL1 4 1.057865 0.123012 0.994006 11.00000 0.08772 0.07609 = 0.04166 0.00449 -0.01553 -0.01518 CL2 4 0.541931 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-0.00274 -0.00139 C11 1 0.679907 0.186236 0.337366 11.00000 0.04118 0.03585 = 0.03803 -0.00476 -0.00459 0.00112 C3 1 0.996510 0.131285 0.879933 11.00000 0.05756 0.04410 = 0.03720 0.00091 -0.00372 -0.01487 C13 1 0.620978 0.124082 0.267089 11.00000 0.04268 0.03873 = 0.03758 -0.00443 -0.00889 0.00583 C28 1 0.318095 0.417970 0.546835 11.00000 0.05347 0.03513 = 0.04607 -0.00378 -0.00744 -0.00150 AFIX 43 H22 2 0.337786 0.473390 0.577443 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 1.020966 0.080460 0.720213 11.00000 0.04579 0.03436 = 0.04370 -0.00486 -0.00216 -0.00359 AFIX 43 H4 2 1.068490 0.039867 0.674369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.831204 0.245767 0.551177 11.00000 0.03947 0.03755 = 0.04111 -0.00997 -0.00225 -0.00167 C12 1 0.686787 0.286803 0.333657 11.00000 0.04374 0.03650 = 0.04104 -0.00135 -0.00496 0.00073 C20 1 0.490504 0.347247 0.875939 11.00000 0.05595 0.04774 = 0.03990 -0.00161 -0.00349 0.00995 C23 1 0.409155 0.332132 0.690858 11.00000 0.04310 0.03444 = 0.04063 0.00272 -0.00033 0.00443 N5 3 0.233074 0.184667 0.408730 11.00000 0.05310 0.03484 = 0.04845 -0.00715 -0.00444 0.00106 C30 1 0.176146 0.327630 0.334779 11.00000 0.04100 0.03754 = 0.04222 -0.00403 -0.00254 0.00104 C6 1 0.908069 0.150085 0.695429 11.00000 0.04294 0.03439 = 0.03814 -0.00464 -0.00157 -0.00539 C2 1 0.882885 0.201223 0.857691 11.00000 0.06202 0.04559 = 0.04050 -0.01105 0.00004 -0.00341 AFIX 43 H2 2 0.837225 0.242391 0.903492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.121647 0.398101 0.265261 11.00000 0.04497 0.04126 = 0.04326 -0.00409 -0.01207 -0.00589 C14 1 0.531332 0.042165 0.296119 11.00000 0.04501 0.04176 = 0.04439 -0.00396 -0.00516 -0.00046 AFIX 43 H12 2 0.510223 0.026291 0.360419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.328235 0.247675 0.548454 11.00000 0.04170 0.03630 = 0.04159 0.00162 -0.00012 0.00307 C8 1 0.817296 0.075656 0.550885 11.00000 0.05255 0.03564 = 0.04166 -0.00219 -0.00583 0.00176 AFIX 43 H7 2 0.834969 0.017406 0.582054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.029351 0.478889 0.295500 11.00000 0.04465 0.04324 = 0.05156 -0.00292 -0.00769 -0.00083 AFIX 43 H23 2 0.000587 0.486484 0.359922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.346789 0.269052 0.763941 11.00000 0.05461 0.04496 = 0.04731 0.00167 -0.00367 -0.00540 AFIX 43 H19 2 0.275244 0.221047 0.750537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.517334 0.402239 0.713848 11.00000 0.04315 0.03781 = 0.04568 0.00389 -0.00171 0.00199 AFIX 43 H16 2 0.564570 0.444135 0.666358 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.556122 0.411032 0.805410 11.00000 0.05358 0.03804 = 0.04990 -0.00302 -0.00802 0.00253 AFIX 43 H17 2 0.625960 0.459559 0.819585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.065051 0.069732 0.811985 11.00000 0.05402 0.03945 = 0.04642 0.00211 -0.00536 -0.00168 AFIX 43 H3 2 1.139724 0.021786 0.827673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.387343 0.275177 0.855718 11.00000 0.05777 0.04774 = 0.04489 0.01029 -0.00008 0.00140 AFIX 43 H18 2 0.345576 0.231337 0.902874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.837670 0.209377 0.766393 11.00000 0.05630 0.04101 = 0.04189 -0.00446 -0.00372 0.00419 AFIX 43 H1 2 0.758649 0.255326 0.751810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.179940 0.227476 0.331529 11.00000 0.04369 0.04247 = 0.04509 -0.00425 -0.00193 0.00056 C19 1 0.637935 0.355431 0.257385 11.00000 0.07990 0.04000 = 0.05562 0.00272 -0.01748 0.00244 AFIX 33 H8 2 0.602502 0.320567 0.206410 11.00000 -1.50000 H10 2 0.547594 0.395626 0.282758 11.00000 -1.50000 H9 2 0.732440 0.394024 0.234167 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.650386 0.145256 0.170227 11.00000 0.07313 0.04898 = 0.04435 -0.00209 -0.01059 -0.00678 AFIX 43 H11 2 0.712255 0.198833 0.148821 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.129430 0.167413 0.254831 11.00000 0.07717 0.04476 = 0.05748 -0.01190 -0.01152 -0.00521 AFIX 33 H30 2 0.094408 0.207934 0.204350 11.00000 -1.50000 H28 2 0.223068 0.128726 0.231022 11.00000 -1.50000 H29 2 0.038424 0.127063 0.279940 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.473390 -0.015754 0.231204 11.00000 0.05716 0.04806 = 0.06409 -0.01058 -0.00855 -0.00621 AFIX 43 H13 2 0.415649 -0.070987 0.251827 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.111146 0.458002 0.104309 11.00000 0.10847 0.07635 = 0.04571 -0.00511 -0.03299 -0.00657 AFIX 43 H26 2 0.138933 0.451030 0.039715 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.019189 0.546867 0.231665 11.00000 0.06114 0.04836 = 0.07460 -0.00194 -0.02752 0.00472 AFIX 43 H24 2 -0.079678 0.600201 0.253171 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.020963 0.536785 0.135851 11.00000 0.09755 0.05870 = 0.07778 0.00779 -0.05265 -0.00139 AFIX 43 H25 2 -0.012685 0.582947 0.092763 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.160791 0.388885 0.168598 11.00000 0.07966 0.05297 = 0.04370 -0.00571 -0.01600 0.00048 AFIX 43 H27 2 0.221097 0.335698 0.146554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.500533 0.007707 0.135599 11.00000 0.08794 0.06807 = 0.05822 -0.01806 -0.02678 -0.00976 AFIX 43 H14 2 0.459020 -0.030653 0.091793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.589257 0.088081 0.105775 11.00000 0.11306 0.07015 = 0.03832 -0.00665 -0.01662 -0.01104 AFIX 43 H15 2 0.608246 0.104056 0.041406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM SKD-09_0m in P-1 REM R1 = 0.0486 for 3390 Fo > 4sig(Fo) and 0.0737 for all 4852 data REM 449 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0669 0.3718 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C25 Cl1_$1 REM Highest difference peak 0.301, deepest hole -0.298, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.7495 0.3452 0.1971 11.00000 0.05 0.30 Q2 1 0.4969 0.3304 0.2433 11.00000 0.05 0.30 Q3 1 0.2756 0.1767 0.1876 11.00000 0.05 0.27 Q4 1 0.1325 0.0969 0.2862 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 66855 _shelx_hkl_file ; 6 0 0 20.70 1.66 7 0 0 0.92 0.78 8 0 0 3.80 1.24 9 0 0 -0.50 0.83 10 0 0 3.72 1.41 10 -1 0 0.52 0.97 9 -1 0 1.73 1.05 8 -1 0 0.33 0.80 7 -1 0 22.20 3.80 7 -1 0 17.20 1.76 6 -1 0 43.80 2.21 1 -1 0 25.61 0.54 1 -1 0 25.52 0.57 1 1 0 36.51 0.86 1 1 0 35.89 0.82 2 1 0 3.15 0.30 2 1 0 2.95 0.28 3 1 0 0.66 0.17 3 1 0 0.76 0.16 6 1 0 76.27 2.86 7 1 0 5.53 1.15 8 1 0 1.68 0.97 9 1 0 -0.67 0.90 10 1 0 1.78 1.19 10 -2 0 -0.11 0.88 9 -2 0 -0.51 0.83 8 -2 0 0.86 0.86 8 -2 0 -0.05 2.55 7 -2 0 20.50 3.71 7 -2 0 13.74 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