#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 11 _journal_issue 4 _journal_year 2020 _journal_page_first 377 _journal_page_last 384 #============================================================================== data_pd _audit_creation_date 2020-11-21 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-beta (compiled 2020.07.31 svn.rc2a77460 for OlexSys, GUI svn.r6145) ; _shelxl_version_number 2013-4 _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '2(C20 H25 N2 O3 Pd0.5 S)' _chemical_formula_sum 'C40 H50 N4 O6 Pd S2' _chemical_formula_weight 853.36 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.2070(9) _cell_length_b 12.1841(13) _cell_length_c 16.8879(19) _cell_angle_alpha 109.005(6) _cell_angle_beta 90.061(5) _cell_angle_gamma 99.032(5) _cell_volume 1958.1(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 8717 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 25.36 _cell_measurement_theta_min 2.33 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.884 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.858 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.632 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5445 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (bruker, 2004)' _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.447 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 888 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1141 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.966 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 27355 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.966 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.023 _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.966 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker axs kappa apex2 CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 18043 _reflns_number_total 27355 _reflns_special_details ; _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'APEX2/SAINT (Bruker, 2004)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT/XPREP (Bruker, 2004)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2013/4 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.717 _refine_diff_density_min -2.296 _refine_diff_density_rms 0.172 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 527 _refine_ls_number_reflns 27355 _refine_ls_number_restraints 57 _refine_ls_R_factor_all 0.1278 _refine_ls_R_factor_gt 0.0822 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0730P)^2^+19.2567P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1941 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2291 _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.791(5) 0.209(5) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3. Restrained distances N1-H1 = N3-H3 0.85 with sigma of 0.02 C8-C9 = C8-C10 = C8-C9' = C8-C10' 1.54 with sigma of 0.02 C28-C29 = C28-C30 = C28-C29' = C28-C30' 1.54 with sigma of 0.02 H11-H8A = H28-H31 2.2 with sigma of 0.01 4. Rigid body (RIGU) restrains C8, C9, C10, C9', C10' with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.004 C28, C29, C30, C29', C30' with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.004 S1, O2, O1 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.004 5. Others Sof(H28A)=Sof(C29')=Sof(H29D)=Sof(H29E)=Sof(H29F)=Sof(C30')=Sof(H30D)= Sof(H30E)=Sof(H30F)=1-FVAR(1) Sof(H28)=Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(H29C)=Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)= Sof(H30C)=FVAR(1) Sof(H8B)=Sof(C9')=Sof(H9'A)=Sof(H9'B)=Sof(H9'C)=Sof(C10')=Sof(H10D)=Sof(H10E)= Sof(H10F)=1-FVAR(2) Sof(H8A)=Sof(C9)=Sof(H9A)=Sof(H9B)=Sof(H9C)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)= Sof(H10C)=FVAR(2) 6.a Ternary CH refined with riding coordinates: C28(H28), C28(H28A), C8(H8A), C8(H8B) 6.b Me refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B,H1C), C12(H12A,H12B,H12C), C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B, H21C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C29'(H29D,H29E,H29F), C30'(H30D,H30E,H30F), C32(H32A,H32B,H32C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B, H40C), C9(H9A,H9B,H9C), C10(H10A,H10B,H10C), C9'(H9'A,H9'B,H9'C), C10'(H10D, H10E,H10F) 6.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C6(H6), C7(H7), C11(H11), C14(H14), C16(H16), C26(H26), C27(H27), C31(H31), C34(H34), C36(H36) 6.d Idealised Me refined as rotating group: C19(H19A,H19B,H19C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.0312(11) -0.3373(9) 0.0683(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.9657 -0.3147 0.0386 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.9934 -0.3524 0.1165 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 1.0596 -0.4071 0.0321 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.1474(10) -0.2404(9) 0.0958(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.1487(9) -0.1358(9) 0.0763(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.2597(10) -0.0432(9) 0.1021(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 1.3702(10) -0.0570(9) 0.1474(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.3644(11) -0.1604(10) 0.1647(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.4361 -0.1705 0.1942 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.2563(12) -0.2494(11) 0.1401(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.2569 -0.3174 0.1536 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.2601(10) 0.0658(9) 0.0830(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.3401 0.1180 0.0961 0.035 Uiso 1 1 calc DR U . . . C12 C 1.4128(12) 0.3442(12) 0.2920(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 1.4798 0.3474 0.3330 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.3503 0.2725 0.2805 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 1.3674 0.4103 0.3132 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.4758(11) 0.3479(9) 0.2139(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 1.6146(11) 0.3578(10) 0.2159(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.6592 0.3611 0.2649 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.6871(11) 0.3630(12) 0.1487(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 1.6207(11) 0.3610(11) 0.0768(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 1.6697 0.3645 0.0310 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.4859(11) 0.3542(10) 0.0701(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 1.4135(10) 0.3450(9) 0.1391(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 1.4252(13) 0.3550(12) -0.0115(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 1.3543 0.4003 0.0001 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 1.3910 0.2758 -0.0460 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 1.4919 0.3896 -0.0403 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.8366(11) 0.3665(14) 0.1518(9) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 1.8706 0.3694 0.0995 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 1.8558 0.2971 0.1616 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 1.8777 0.4350 0.1965 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5176(11) -0.3352(9) 0.2696(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4545 -0.3127 0.3116 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.5427 -0.4080 0.2694 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.4782 -0.3450 0.2156 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.6381(10) -0.2414(10) 0.2889(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6436(9) -0.1372(8) 0.3579(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.7557(9) -0.0468(9) 0.3758(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.8662(10) -0.0630(10) 0.3229(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.8566(11) -0.1626(11) 0.2558(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.9261 -0.1728 0.2200 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7454(11) -0.2499(10) 0.2394(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.7432 -0.3170 0.1928 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9964(10) 0.0274(11) 0.3357(8) 0.046(3) Uani 1 1 d D U . . . H28 H 0.9895 0.0964 0.3846 0.055 Uiso 0.48(4) 1 calc DR U P A 1 H28A H 0.9687 0.1044 0.3600 0.055 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 C29 C 1.116(2) -0.021(3) 0.349(3) 0.067(11) Uani 0.48(4) 1 d D U P A 1 H29A H 1.1932 0.0383 0.3564 0.100 Uiso 0.48(4) 1 calc R U P A 1 H29B H 1.1242 -0.0878 0.3009 0.100 Uiso 0.48(4) 1 calc R U P A 1 H29C H 1.1073 -0.0443 0.3979 0.100 Uiso 0.48(4) 1 calc R U P A 1 C30 C 1.002(4) 0.065(3) 0.2543(18) 0.052(8) Uani 0.48(4) 1 d D U P A 1 H30A H 0.9223 0.0952 0.2477 0.078 Uiso 0.48(4) 1 calc R U P A 1 H30B H 1.0091 -0.0015 0.2060 0.078 Uiso 0.48(4) 1 calc R U P A 1 H30C H 1.0776 0.1257 0.2598 0.078 Uiso 0.48(4) 1 calc R U P A 1 C29' C 1.084(3) 0.014(3) 0.408(2) 0.068(10) Uani 0.52(4) 1 d D U P A 2 H29D H 1.0286 0.0080 0.4528 0.101 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 H29E H 1.1523 0.0817 0.4283 0.101 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 H29F H 1.1232 -0.0555 0.3865 0.101 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 C30' C 1.072(4) 0.038(4) 0.267(2) 0.077(12) Uani 0.52(4) 1 d D U P A 2 H30D H 1.1488 0.0979 0.2871 0.116 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 H30E H 1.0188 0.0576 0.2285 0.116 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 H30F H 1.1009 -0.0361 0.2384 0.116 Uiso 0.52(4) 1 calc R U P A 2 C31 C 0.7591(10) 0.0604(9) 0.4457(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.8395 0.1119 0.4559 0.033 Uiso 1 1 calc DR U . . . C32 C 0.9321(14) 0.3585(13) 0.6797(8) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.8376 0.3536 0.6739 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.9695 0.4323 0.7208 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.9513 0.2951 0.6974 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.9915(11) 0.3496(10) 0.5965(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 1.1282(12) 0.3551(11) 0.5927(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 1.1776 0.3603 0.6404 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.1935(11) 0.3530(11) 0.5210(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 1.1177(11) 0.3492(10) 0.4513(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.1607 0.3508 0.4031 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.9828(10) 0.3431(9) 0.4504(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.9184(10) 0.3394(9) 0.5234(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.9152(12) 0.3370(12) 0.3684(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.8213 0.3332 0.3744 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.9317 0.2680 0.3245 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.9501 0.4058 0.3544 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.3424(12) 0.3599(15) 0.5190(10) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 1.3698 0.3572 0.4641 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 1.3673 0.2947 0.5320 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 1.3848 0.4323 0.5597 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 1.1977(9) 0.2114(9) 0.0442(6) 0.039(3) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 1.129(7) 0.218(10) 0.019(6) 0.047 Uiso 1 1 d D U . . . N2 N 1.1705(8) 0.0987(7) 0.0523(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.7047(8) 0.2071(7) 0.5555(6) 0.029(2) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.634(7) 0.205(9) 0.581(6) 0.035 Uiso 1 1 d D U . . . N4 N 0.6726(8) 0.0946(7) 0.4941(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.0423(7) -0.1312(6) 0.0333(5) 0.0323(18) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6835(8) 0.3019(7) 0.4433(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.7096(8) 0.4150(7) 0.5955(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.5383(7) -0.1314(6) 0.4045(4) 0.0293(18) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.7433(3) 0.3257(3) 0.5262(2) 0.0384(8) Uani 1 1 d . . . . . Pd1 Pd 1.0000 0.0000 0.0000 0.0257(3) Uani 1 2 d S . P . . Pd2 Pd 0.5000 0.0000 0.5000 0.0243(3) Uani 1 2 d S . P . . C8 C 1.4985(10) 0.0334(11) 0.1756(8) 0.047(3) Uani 1 1 d D U . . . H8A H 1.4874 0.1025 0.1602 0.056 Uiso 0.51(4) 1 calc DR U P B 1 H8B H 1.4691 0.1099 0.1891 0.056 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 C9 C 1.506(4) 0.072(3) 0.2769(16) 0.060(8) Uani 0.51(4) 1 d D U P B 1 H9A H 1.4240 0.0959 0.2977 0.090 Uiso 0.51(4) 1 calc R U P B 1 H9B H 1.5779 0.1363 0.2995 0.090 Uiso 0.51(4) 1 calc R U P B 1 H9C H 1.5210 0.0065 0.2935 0.090 Uiso 0.51(4) 1 calc R U P B 1 C10 C 1.620(2) -0.006(3) 0.140(3) 0.073(11) Uani 0.51(4) 1 d D U P B 1 H10A H 1.6943 0.0561 0.1616 0.109 Uiso 0.51(4) 1 calc R U P B 1 H10B H 1.6121 -0.0281 0.0801 0.109 Uiso 0.51(4) 1 calc R U P B 1 H10C H 1.6341 -0.0732 0.1553 0.109 Uiso 0.51(4) 1 calc R U P B 1 C9' C 1.578(4) 0.042(4) 0.250(3) 0.077(12) Uani 0.49(4) 1 d D U P B 2 H9'A H 1.6541 0.1029 0.2587 0.115 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 H9'B H 1.6065 -0.0316 0.2432 0.115 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 H9'C H 1.5249 0.0614 0.2985 0.115 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 C10' C 1.583(4) 0.025(3) 0.097(2) 0.081(11) Uani 0.49(4) 1 d D U P B 2 H10D H 1.5261 0.0189 0.0496 0.121 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 H10E H 1.6248 -0.0441 0.0834 0.121 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 H10F H 1.6501 0.0934 0.1083 0.121 Uiso 0.49(4) 1 calc R U P B 2 S1 S 1.2373(3) 0.3294(3) 0.1291(2) 0.0411(8) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 1.1785(8) 0.3076(7) 0.2001(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 1.2025(8) 0.4233(7) 0.1033(7) 0.065(3) Uani 1 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.043(7) 0.017(6) 0.062(9) 0.014(6) 0.004(6) -0.002(5) C2 0.037(6) 0.015(6) 0.025(6) 0.004(5) -0.001(5) 0.000(5) C3 0.024(6) 0.017(6) 0.019(6) 0.002(5) -0.003(4) 0.001(4) C4 0.024(6) 0.019(6) 0.026(6) 0.010(5) -0.003(4) 0.000(5) C5 0.029(6) 0.026(7) 0.034(7) 0.009(5) -0.009(5) 0.003(5) C6 0.034(7) 0.039(8) 0.070(9) 0.038(7) -0.012(6) 0.000(6) C7 0.047(8) 0.041(8) 0.051(9) 0.033(7) -0.006(6) 0.005(6) C11 0.029(6) 0.019(6) 0.041(7) 0.014(5) -0.002(5) 0.000(5) C12 0.046(8) 0.064(10) 0.036(8) 0.012(7) 0.001(6) 0.016(7) C13 0.030(6) 0.023(7) 0.038(8) 0.003(6) 0.004(5) 0.003(5) C14 0.035(7) 0.033(7) 0.034(7) -0.001(6) -0.008(5) 0.002(5) C15 0.021(6) 0.071(10) 0.036(8) 0.004(7) 0.001(6) -0.002(6) C16 0.032(7) 0.068(10) 0.036(8) 0.024(7) 0.005(6) 0.004(6) C17 0.040(7) 0.030(7) 0.036(8) 0.015(6) -0.011(6) -0.007(6) C18 0.026(6) 0.021(6) 0.045(8) 0.014(6) -0.004(5) 0.001(5) C19 0.054(9) 0.065(10) 0.053(10) 0.031(8) -0.016(7) -0.005(7) C20 0.017(7) 0.116(14) 0.078(11) 0.025(10) -0.003(7) 0.007(8) C21 0.052(8) 0.011(6) 0.032(7) -0.001(5) 0.009(5) 0.000(5) C22 0.032(6) 0.034(7) 0.022(7) 0.008(5) -0.004(5) 0.003(5) C23 0.024(6) 0.018(6) 0.021(6) 0.008(5) 0.003(4) 0.004(4) C24 0.022(5) 0.022(6) 0.018(6) 0.003(5) 0.002(4) 0.004(5) C25 0.029(6) 0.029(7) 0.037(7) 0.013(6) 0.010(5) 0.004(5) C26 0.035(7) 0.053(9) 0.033(8) 0.004(7) 0.014(5) 0.004(6) C27 0.045(7) 0.037(8) 0.025(7) -0.004(6) 0.010(5) 0.004(6) C28 0.028(6) 0.039(8) 0.061(8) 0.010(6) 0.020(5) -0.007(5) C29 0.033(11) 0.08(2) 0.09(3) 0.03(2) 0.021(13) 0.007(12) C30 0.041(19) 0.047(19) 0.068(12) 0.023(13) 0.028(12) -0.006(15) C29' 0.030(13) 0.09(2) 0.082(16) 0.027(17) 0.011(11) -0.003(14) C30' 0.036(18) 0.11(3) 0.077(13) 0.030(15) 0.030(13) -0.018(18) C31 0.030(6) 0.018(6) 0.031(7) 0.007(5) -0.002(5) -0.003(5) C32 0.065(10) 0.083(12) 0.038(9) 0.025(8) 0.005(7) -0.004(8) C33 0.032(7) 0.037(8) 0.040(8) 0.016(6) -0.001(6) -0.005(6) C34 0.037(8) 0.053(9) 0.046(9) 0.020(7) -0.006(6) -0.008(6) C35 0.031(7) 0.043(8) 0.047(9) 0.010(7) 0.012(6) -0.003(6) C36 0.030(7) 0.053(8) 0.038(8) 0.026(7) 0.006(5) 0.002(6) C37 0.027(6) 0.015(6) 0.033(7) 0.013(5) 0.007(5) 0.001(5) C38 0.029(6) 0.016(6) 0.033(7) 0.002(5) -0.001(5) -0.004(5) C39 0.041(7) 0.065(10) 0.045(9) 0.027(7) 0.001(6) 0.010(7) C40 0.031(8) 0.115(14) 0.095(13) 0.062(11) 0.003(7) 0.004(8) N1 0.027(6) 0.039(7) 0.054(7) 0.023(6) -0.020(5) -0.003(5) N2 0.022(5) 0.020(5) 0.044(6) 0.020(5) -0.006(4) 0.002(4) N3 0.021(5) 0.016(5) 0.044(6) 0.002(5) 0.013(4) -0.002(4) N4 0.020(5) 0.022(5) 0.024(5) -0.003(4) 0.008(4) 0.006(4) O3 0.028(4) 0.022(4) 0.045(5) 0.014(4) -0.016(3) -0.008(3) O4 0.039(5) 0.049(6) 0.067(7) 0.020(5) -0.014(4) -0.003(4) O5 0.041(5) 0.032(5) 0.086(7) -0.011(5) 0.028(5) -0.002(4) O6 0.029(4) 0.019(4) 0.031(5) 0.000(3) 0.009(3) -0.005(3) S2 0.0256(16) 0.0204(17) 0.064(2) 0.0095(16) 0.0096(14) -0.0012(13) Pd1 0.0216(7) 0.0243(8) 0.0321(8) 0.0110(6) -0.0068(5) 0.0029(5) Pd2 0.0190(6) 0.0246(7) 0.0265(8) 0.0061(6) 0.0047(5) 0.0006(5) C8 0.024(6) 0.034(7) 0.084(8) 0.030(6) -0.026(5) -0.012(5) C9 0.041(19) 0.054(19) 0.079(10) 0.022(9) -0.035(8) -0.007(15) C10 0.035(10) 0.07(2) 0.11(2) 0.037(17) -0.012(12) 0.004(12) C9' 0.04(2) 0.09(3) 0.099(15) 0.048(18) -0.041(15) -0.016(19) C10' 0.07(2) 0.07(2) 0.110(15) 0.042(15) 0.009(14) -0.006(18) S1 0.0270(16) 0.0223(17) 0.074(2) 0.0162(16) -0.0085(15) 0.0031(13) O2 0.033(5) 0.051(6) 0.082(6) 0.019(5) 0.010(4) 0.006(4) O1 0.048(6) 0.020(5) 0.130(8) 0.027(5) -0.028(5) 0.008(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C1 C2 1.489(14) . ? C2 C3 1.414(13) . ? C2 C7 1.377(14) . ? C3 C4 1.423(13) . ? C3 O3 1.325(11) . ? C4 C5 1.424(13) . ? C4 C11 1.465(13) . ? C5 C6 1.376(14) . ? C5 C8 1.537(14) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C7 1.377(15) . ? C7 H7 0.9300 . ? C11 H11 0.9300 . ? C11 N2 1.232(11) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C12 C13 1.478(15) . ? C13 C14 1.403(14) . ? C13 C18 1.402(15) . ? C14 H14 0.9300 . ? C14 C15 1.369(16) . ? C15 C16 1.381(16) . ? C15 C20 1.520(15) . ? C16 H16 0.9300 . ? C16 C17 1.367(15) . ? C17 C18 1.406(15) . ? C17 C19 1.515(15) . ? C18 S1 1.781(11) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C21 C22 1.497(14) . ? C22 C23 1.409(14) . ? C22 C27 1.375(15) . ? C23 C24 1.414(13) . ? C23 O6 1.330(11) . ? C24 C25 1.437(14) . ? C24 C31 1.443(13) . ? C25 C26 1.354(15) . ? C25 C28 1.553(14) . ? C26 H26 0.9300 . ? C26 C27 1.387(15) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 H28 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 C29 1.48(2) . ? C28 C30 1.59(2) . ? C28 C29' 1.57(2) . ? C28 C30' 1.43(2) . ? C29 H29A 0.9600 . ? C29 H29B 0.9600 . ? C29 H29C 0.9600 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C29' H29D 0.9600 . ? C29' H29E 0.9600 . ? C29' H29F 0.9600 . ? C30' H30D 0.9600 . ? C30' H30E 0.9600 . ? C30' H30F 0.9600 . ? C31 H31 0.9300 . ? C31 N4 1.232(12) . ? C32 H32A 0.9600 . ? C32 H32B 0.9600 . ? C32 H32C 0.9600 . ? C32 C33 1.510(16) . ? C33 C34 1.389(15) . ? C33 C38 1.402(15) . ? C34 H34 0.9300 . ? C34 C35 1.378(16) . ? C35 C36 1.392(16) . ? C35 C40 1.510(16) . ? C36 H36 0.9300 . ? C36 C37 1.367(14) . ? C37 C38 1.407(14) . ? C37 C39 1.521(15) . ? C38 S2 1.772(11) . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? N1 H1 0.85(4) . ? N1 N2 1.408(12) . ? N1 S1 1.661(10) . ? N2 Pd1 1.976(8) . ? N3 H3 0.84(4) . ? N3 N4 1.412(11) . ? N3 S2 1.666(9) . ? N4 Pd2 1.969(8) . ? O3 Pd1 1.964(7) . ? O4 S2 1.446(9) . ? O5 S2 1.401(8) . ? O6 Pd2 1.958(7) . ? Pd1 N2 1.976(8) 2_755 ? Pd1 O3 1.964(7) 2_755 ? Pd2 N4 1.969(8) 2_656 ? Pd2 O6 1.958(7) 2_656 ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 C9 1.62(3) . ? C8 C10 1.46(2) . ? C8 C9' 1.47(2) . ? C8 C10' 1.57(3) . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C9' H9'A 0.9600 . ? C9' H9'B 0.9600 . ? C9' H9'C 0.9600 . ? C10' H10D 0.9600 . ? C10' H10E 0.9600 . ? C10' H10F 0.9600 . ? S1 O2 1.423(9) . ? S1 O1 1.442(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 C1 120.2(9) . . ? C7 C2 C1 121.7(10) . . ? C7 C2 C3 118.0(10) . . ? C2 C3 C4 120.5(9) . . ? O3 C3 C2 116.0(9) . . ? O3 C3 C4 123.5(9) . . ? C3 C4 C5 119.3(9) . . ? C3 C4 C11 120.5(9) . . ? C5 C4 C11 120.2(9) . . ? C4 C5 C8 124.7(9) . . ? C6 C5 C4 118.0(10) . . ? C6 C5 C8 117.2(9) . . ? C5 C6 H6 118.8 . . ? C5 C6 C7 122.3(10) . . ? C7 C6 H6 118.8 . . ? C2 C7 C6 121.8(10) . . ? C2 C7 H7 119.1 . . ? C6 C7 H7 119.1 . . ? C4 C11 H11 115.1 . . ? N2 C11 C4 129.7(10) . . ? N2 C11 H11 115.1 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C13 C12 H12A 109.5 . . ? C13 C12 H12B 109.5 . . ? C13 C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 C12 115.9(10) . . ? C18 C13 C12 127.7(10) . . ? C18 C13 C14 116.4(10) . . ? C13 C14 H14 118.7 . . ? C15 C14 C13 122.6(11) . . ? C15 C14 H14 118.7 . . ? C14 C15 C16 118.4(11) . . ? C14 C15 C20 120.8(12) . . ? C16 C15 C20 120.7(12) . . ? C15 C16 H16 118.6 . . ? C17 C16 C15 122.8(11) . . ? C17 C16 H16 118.6 . . ? C16 C17 C18 117.6(10) . . ? C16 C17 C19 117.7(11) . . ? C18 C17 C19 124.7(11) . . ? C13 C18 C17 122.1(10) . . ? C13 C18 S1 120.1(9) . . ? C17 C18 S1 117.8(9) . . ? C17 C19 H19A 109.5 . . ? C17 C19 H19B 109.5 . . ? C17 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C15 C20 H20A 109.5 . . ? C15 C20 H20B 109.5 . . ? C15 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C22 C21 H21A 109.5 . . ? C22 C21 H21B 109.5 . . ? C22 C21 H21C 109.5 . . ? C23 C22 C21 120.6(9) . . ? C27 C22 C21 122.4(10) . . ? C27 C22 C23 116.9(10) . . ? C22 C23 C24 121.2(9) . . ? O6 C23 C22 115.6(9) . . ? O6 C23 C24 123.2(9) . . ? C23 C24 C25 119.0(9) . . ? C23 C24 C31 120.7(9) . . ? C25 C24 C31 120.4(9) . . ? C24 C25 C28 124.7(10) . . ? C26 C25 C24 118.5(10) . . ? C26 C25 C28 116.8(10) . . ? C25 C26 H26 119.3 . . ? C25 C26 C27 121.5(11) . . ? C27 C26 H26 119.3 . . ? C22 C27 C26 122.9(11) . . ? C22 C27 H27 118.5 . . ? C26 C27 H27 118.5 . . ? C25 C28 H28 108.8 . . ? C25 C28 H28A 104.7 . . ? C25 C28 C30 105.2(15) . . ? C25 C28 C29' 107.1(13) . . ? C29 C28 C25 112.8(15) . . ? C29 C28 H28 108.8 . . ? C29 C28 C30 112.3(18) . . ? C30 C28 H28 108.8 . . ? C29' C28 H28A 104.7 . . ? C30' C28 C25 121.8(17) . . ? C30' C28 H28A 104.7 . . ? C30' C28 C29' 112.4(19) . . ? C28 C29 H29A 109.5 . . ? C28 C29 H29B 109.5 . . ? C28 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? 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-0.073168 0.155294 31.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C9' 1 1.577835 0.042310 0.250470 -31.00000 0.03937 0.09410 = 0.09884 0.04818 -0.04095 -0.01641 AFIX 33 H9'A 2 1.654055 0.102863 0.258716 -31.00000 -1.50000 H9'B 2 1.606491 -0.031556 0.243238 -31.00000 -1.50000 H9'C 2 1.524918 0.061447 0.298512 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C10' 1 1.583149 0.024550 0.096528 -31.00000 0.06667 0.06875 = 0.10991 0.04220 0.00947 -0.00641 AFIX 33 H10D 2 1.526128 0.018920 0.049638 -31.00000 -1.50000 H10E 2 1.624848 -0.044122 0.083406 -31.00000 -1.50000 H10F 2 1.650068 0.093443 0.108323 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 S1 6 1.237280 0.329359 0.129072 11.00000 0.02700 0.02230 = 0.07398 0.01619 -0.00848 0.00314 O2 4 1.178500 0.307648 0.200076 11.00000 0.03251 0.05065 = 0.08163 0.01907 0.00999 0.00597 O1 4 1.202491 0.423291 0.103252 11.00000 0.04796 0.01996 = 0.13036 0.02677 -0.02810 0.00766 HKLF 5 REM PD in P-1 REM R1 = 0.0822 for 18043 Fo > 4sig(Fo) and 0.1278 for all 27355 data REM 527 parameters refined using 57 restraints END WGHT 0.0730 19.2660 REM Highest difference peak 1.717, deepest hole -2.296, 1-sigma level 0.172 Q1 1 0.9981 -0.0040 0.4605 11.00000 0.05 1.65 Q2 1 0.4795 -0.1009 0.4814 11.00000 0.05 1.62 Q3 1 0.9974 0.0017 0.1541 11.00000 0.05 1.34 Q4 1 1.5011 0.0003 0.3446 11.00000 0.05 1.22 Q5 1 1.0200 0.1020 0.0181 11.00000 0.05 1.22 Q6 1 1.2573 0.3280 0.6594 11.00000 0.05 1.15 ; _shelx_res_checksum 35918 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.03 0.04 -2 -1 0 0 0.03 0.04 1 1 0 0 0.04 0.09 -2 -1 0 0 0.04 0.09 1 1 0 0 0.00 0.02 -2 -1 0 0 0.00 0.02 1 -1 0 0 0.00 0.03 -2 1 0 0 0.00 0.03 1 -1 0 0 -0.08 0.06 -2 1 0 0 -0.08 0.06 1 -1 0 0 0.00 0.04 -2 1 0 0 0.00 0.04 1 2 0 0 8.30 0.49 -2 -2 0 0 8.30 0.49 1 2 0 0 7.77 0.76 -2 -2 0 0 7.77 0.76 1 2 0 0 9.00 0.61 -2 -2 0 0 9.00 0.61 1 -2 0 0 8.31 0.76 -2 2 0 0 8.31 0.76 1 -2 0 0 8.12 0.48 -2 2 0 0 8.12 0.48 1 -2 0 0 8.43 0.48 -2 2 0 0 8.43 0.48 1 3 0 0 0.15 0.23 -2 -3 0 0 0.15 0.23 1 3 0 0 0.09 0.14 -2 -3 0 0 0.09 0.14 1 3 0 0 -0.05 0.10 -2 -3 0 0 -0.05 0.10 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