#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 2 _journal_year 2021 _journal_page_first 109 _journal_page_last 116 #============================================================================== data_gvsu1119e _audit_creation_date 2019-12-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C15 H25 N O2 S' _chemical_formula_sum 'C15 H25 N O2 S' _chemical_formula_weight 283.42 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.4584(15) _cell_length_b 8.7842(16) _cell_length_c 11.251(2) _cell_angle_alpha 98.6996(18) _cell_angle_beta 102.7748(18) _cell_angle_gamma 103.0230(18) _cell_volume 776.3(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 7470 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 26.392 _cell_measurement_theta_min 2.435 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.968 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.960 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.207 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6908 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0504 before and 0.0452 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9268. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.212 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_F_000 308 _exptl_crystal_size_max 0.199 _exptl_crystal_size_mid 0.174 _exptl_crystal_size_min 0.159 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0299 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0247 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 13646 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.393 _diffrn_reflns_theta_min 1.899 _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2692 _reflns_number_total 3166 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.290 _refine_diff_density_min -0.355 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 182 _refine_ls_number_reflns 3166 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0471 _refine_ls_R_factor_gt 0.0399 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0555P)^2^+0.2966P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1034 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1104 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C9(H9A,H9B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C5(H5), C6(H6) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C), C11(H11A,H11B,H11C), C12(H12A,H12B,H12C), C13(H13A,H13B, H13C), C14(H14A,H14B,H14C), C15(H15A,H15B,H15C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.07965(5) 0.51491(5) 0.82198(4) 0.02504(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.13568(14) 0.61986(13) 0.94328(11) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.19130(14) 0.51942(14) 0.74278(11) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.02822(17) 0.33814(16) 0.84870(13) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.10116(19) 0.56423(18) 0.74155(15) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.2357(2) 0.5577(2) 0.79395(15) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.234797 0.518880 0.868387 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C -0.3719(2) 0.6085(2) 0.73644(16) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.464757 0.603132 0.771686 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C -0.3743(2) 0.66695(19) 0.62846(16) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.2396(2) 0.6691(2) 0.57637(16) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.241158 0.706274 0.501199 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C -0.1028(2) 0.6182(2) 0.63184(16) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.011633 0.620215 0.595120 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C -0.5195(2) 0.7286(2) 0.56995(18) 0.0413(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.483217 0.845598 0.585150 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H -0.613015 0.695801 0.606850 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H -0.556268 0.684519 0.479933 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C -0.00996(19) 0.18059(19) 0.76105(15) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.1491(2) 0.1540(2) 0.72500(16) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.191893 0.245574 0.688605 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.110398 0.058147 0.656320 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.3032(2) 0.1325(2) 0.81747(18) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.2725(3) -0.0355(2) 0.8442(2) 0.0490(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.191411 -0.049139 0.894505 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.378821 -0.050616 0.889901 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.227626 -0.114697 0.765327 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12 C -0.0845(2) 0.0579(2) 0.83046(18) 0.0348(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.006498 0.071953 0.912416 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H -0.102601 -0.050189 0.782282 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H -0.192118 0.073162 0.841188 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C -0.1421(2) 0.1720(2) 0.64077(17) 0.0387(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.241604 0.196201 0.661471 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H -0.174052 0.064348 0.588443 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H -0.095037 0.250090 0.595485 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.3647(3) 0.2577(3) 0.9380(2) 0.0535(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.381318 0.364528 0.918891 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.471565 0.247320 0.986819 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.281035 0.242331 0.986048 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15 C 0.4433(3) 0.1514(3) 0.7495(3) 0.0560(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.406531 0.070704 0.671534 0.084 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.545167 0.137006 0.802779 0.084 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.467596 0.258355 0.730957 0.084 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1 H -0.015(3) 0.341(2) 0.904(2) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0241(2) 0.0266(2) 0.0282(2) 0.00987(16) 0.00943(16) 0.00902(16) O1 0.0291(6) 0.0289(6) 0.0305(6) 0.0064(5) 0.0058(5) 0.0063(5) O2 0.0304(6) 0.0372(7) 0.0393(7) 0.0162(5) 0.0180(5) 0.0132(5) N1 0.0288(7) 0.0268(7) 0.0264(7) 0.0096(6) 0.0127(6) 0.0111(6) C1 0.0267(8) 0.0224(8) 0.0268(8) 0.0070(6) 0.0066(6) 0.0093(6) C2 0.0306(8) 0.0331(9) 0.0293(9) 0.0120(7) 0.0099(7) 0.0108(7) C3 0.0280(8) 0.0329(9) 0.0339(9) 0.0057(7) 0.0087(7) 0.0121(7) C4 0.0328(9) 0.0248(8) 0.0295(9) 0.0022(7) 0.0006(7) 0.0104(7) C5 0.0439(10) 0.0356(9) 0.0271(9) 0.0129(7) 0.0075(7) 0.0151(8) C6 0.0350(9) 0.0341(9) 0.0295(9) 0.0112(7) 0.0139(7) 0.0125(7) C7 0.0422(10) 0.0388(10) 0.0415(11) 0.0078(8) -0.0004(8) 0.0200(8) C8 0.0256(8) 0.0259(8) 0.0276(8) 0.0051(6) 0.0066(6) 0.0086(6) C9 0.0325(9) 0.0298(9) 0.0311(9) 0.0061(7) 0.0130(7) 0.0124(7) C10 0.0260(8) 0.0287(9) 0.0461(10) 0.0081(7) 0.0088(7) 0.0121(7) C11 0.0435(11) 0.0422(12) 0.0684(14) 0.0225(10) 0.0125(10) 0.0208(9) C12 0.0332(9) 0.0288(9) 0.0461(10) 0.0117(8) 0.0160(8) 0.0077(7) C13 0.0374(10) 0.0407(10) 0.0342(10) 0.0041(8) -0.0002(8) 0.0152(8) C14 0.0412(11) 0.0552(13) 0.0532(13) -0.0064(10) -0.0098(9) 0.0252(10) C15 0.0382(11) 0.0539(13) 0.0867(17) 0.0158(12) 0.0302(11) 0.0195(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4400(12) . ? S1 O2 1.4329(12) . ? S1 N1 1.6079(14) . ? S1 C1 1.7751(16) . ? N1 C8 1.496(2) . ? C1 C2 1.387(2) . ? C1 C6 1.386(2) . ? C2 C3 1.391(2) . ? C3 C4 1.386(2) . ? C4 C5 1.389(2) . ? C4 C7 1.512(2) . ? C5 C6 1.388(2) . ? C8 C9 1.544(2) . ? C8 C12 1.528(2) . ? C8 C13 1.532(2) . ? C9 C10 1.545(2) . ? C10 C11 1.528(3) . ? C10 C14 1.516(3) . ? C10 C15 1.539(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 N1 104.83(7) . . ? O1 S1 C1 105.80(7) . . ? O2 S1 O1 119.24(7) . . ? O2 S1 N1 109.41(7) . . ? O2 S1 C1 107.10(7) . . ? N1 S1 C1 110.29(7) . . ? C8 N1 S1 128.66(11) . . ? C2 C1 S1 119.13(12) . . ? C6 C1 S1 120.10(12) . . ? C6 C1 C2 120.65(15) . . ? C1 C2 C3 119.35(15) . . ? C4 C3 C2 120.98(16) . . ? C3 C4 C5 118.54(15) . . ? C3 C4 C7 120.51(16) . . ? C5 C4 C7 120.94(16) . . ? C6 C5 C4 121.40(16) . . ? C1 C6 C5 119.04(15) . . ? N1 C8 C9 111.23(13) . . ? N1 C8 C12 104.48(13) . . ? N1 C8 C13 110.71(13) . . ? C12 C8 C9 113.66(14) . . ? C12 C8 C13 108.96(14) . . ? C13 C8 C9 107.79(14) . . ? C8 C9 C10 124.00(14) . . ? C11 C10 C9 112.14(14) . . ? C11 C10 C15 106.76(15) . . ? C14 C10 C9 113.56(14) . . ? C14 C10 C11 110.68(17) . . ? C14 C10 C15 108.10(17) . . ? C15 C10 C9 105.13(16) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag N1 H1 O1 0.79(2) 2.20(2) 2.9900(19) 173(2) 2_567 yes _shelx_res_file ; TITL GVSU1119E in P-1 #2 gvsu1119e.res created by SHELXL-2018/3 at 15:47:13 on 03-Dec-2019 REM reset to P-1 #2 CELL 0.71073 8.4584 8.7842 11.2512 98.6996 102.7748 103.023 ZERR 2 0.0015 0.0016 0.002 0.0018 0.0018 0.0018 LATT 1 SFAC C H N O S UNIT 30 50 2 4 2 EQIV $1 -X,1-Y,2-Z L.S. 12 PLAN 10 SIZE 0.159 0.174 0.199 TEMP -100 HTAB N1 O1_$1 BOND fmap 2 ACTA REM REM REM WGHT 0.055500 0.296600 FVAR 0.30809 S1 5 0.079654 0.514909 0.821976 11.00000 0.02408 0.02657 = 0.02818 0.00987 0.00943 0.00902 O1 4 0.135684 0.619856 0.943281 11.00000 0.02910 0.02887 = 0.03048 0.00637 0.00581 0.00635 O2 4 0.191298 0.519420 0.742780 11.00000 0.03044 0.03724 = 0.03934 0.01619 0.01804 0.01320 N1 3 0.028219 0.338140 0.848697 11.00000 0.02878 0.02681 = 0.02640 0.00963 0.01266 0.01115 C1 1 -0.101158 0.564234 0.741546 11.00000 0.02669 0.02241 = 0.02675 0.00700 0.00664 0.00934 C2 1 -0.235669 0.557693 0.793949 11.00000 0.03057 0.03309 = 0.02928 0.01201 0.00993 0.01080 AFIX 43 H2 2 -0.234797 0.518880 0.868387 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.371936 0.608532 0.736441 11.00000 0.02801 0.03287 = 0.03389 0.00567 0.00872 0.01212 AFIX 43 H3 2 -0.464757 0.603132 0.771686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.374250 0.666954 0.628465 11.00000 0.03278 0.02481 = 0.02946 0.00217 0.00055 0.01043 C5 1 -0.239598 0.669125 0.576371 11.00000 0.04394 0.03560 = 0.02713 0.01287 0.00747 0.01505 AFIX 43 H5 2 -0.241158 0.706274 0.501199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.102797 0.618156 0.631841 11.00000 0.03499 0.03408 = 0.02952 0.01117 0.01386 0.01246 AFIX 43 H6 2 -0.011633 0.620215 0.595120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.519459 0.728644 0.569953 11.00000 0.04218 0.03878 = 0.04151 0.00785 -0.00044 0.01996 AFIX 137 H7A 2 -0.483217 0.845598 0.585150 11.00000 -1.50000 H7B 2 -0.613015 0.695801 0.606850 11.00000 -1.50000 H7C 2 -0.556268 0.684519 0.479933 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 -0.009957 0.180586 0.761052 11.00000 0.02559 0.02591 = 0.02756 0.00508 0.00660 0.00857 C9 1 0.149072 0.153981 0.724999 11.00000 0.03250 0.02983 = 0.03114 0.00613 0.01302 0.01242 AFIX 23 H9A 2 0.191893 0.245574 0.688605 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.110398 0.058147 0.656320 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.303150 0.132545 0.817465 11.00000 0.02602 0.02868 = 0.04611 0.00809 0.00883 0.01212 C11 1 0.272505 -0.035544 0.844196 11.00000 0.04354 0.04219 = 0.06843 0.02248 0.01249 0.02085 AFIX 137 H11A 2 0.191411 -0.049139 0.894505 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.378821 -0.050616 0.889901 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.227626 -0.114697 0.765327 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 -0.084476 0.057874 0.830458 11.00000 0.03318 0.02882 = 0.04611 0.01174 0.01600 0.00773 AFIX 137 H12A 2 -0.006498 0.071953 0.912416 11.00000 -1.50000 H12B 2 -0.102601 -0.050189 0.782282 11.00000 -1.50000 H12C 2 -0.192118 0.073162 0.841188 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 -0.142069 0.172035 0.640772 11.00000 0.03742 0.04075 = 0.03421 0.00405 -0.00016 0.01520 AFIX 137 H13A 2 -0.241604 0.196201 0.661471 11.00000 -1.50000 H13B 2 -0.174052 0.064348 0.588443 11.00000 -1.50000 H13C 2 -0.095037 0.250090 0.595485 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.364705 0.257741 0.937950 11.00000 0.04120 0.05525 = 0.05321 -0.00644 -0.00983 0.02525 AFIX 137 H14A 2 0.381318 0.364528 0.918891 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.471565 0.247320 0.986819 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.281035 0.242331 0.986048 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.443343 0.151362 0.749513 11.00000 0.03823 0.05387 = 0.08666 0.01575 0.03021 0.01950 AFIX 137 H15A 2 0.406531 0.070704 0.671534 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.545167 0.137006 0.802779 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.467596 0.258355 0.730957 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H1 2 -0.015493 0.340758 0.903916 11.00000 0.03600 HKLF 4 REM GVSU1119E in P-1 #2 REM wR2 = 0.1104, GooF = S = 1.068, Restrained GooF = 1.068 for all data REM R1 = 0.0399 for 2692 Fo > 4sig(Fo) and 0.0471 for all 3166 data REM 182 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0554 0.2962 REM Highest difference peak 0.290, deepest hole -0.355, 1-sigma level 0.053 Q1 1 -0.0194 0.5357 0.7737 11.00000 0.05 0.29 Q2 1 0.2262 0.1418 0.7819 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.2682 0.0621 0.9606 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.0702 0.1673 0.7490 11.00000 0.05 0.22 Q5 1 -0.4450 0.6910 0.6047 11.00000 0.05 0.21 Q6 1 -0.1079 0.5908 0.6836 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.0208 0.3374 0.8791 11.00000 0.05 0.18 Q8 1 -0.5510 0.8024 0.6365 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 -0.3356 0.6195 0.5838 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 -0.0516 0.1142 0.7960 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 5560 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 280.26 5.86 -1 0 0 283.40 5.88 -1 0 0 282.85 5.71 -1 0 0 294.94 5.87 1 0 0 281.99 5.88 1 0 0 283.84 5.84 1 0 0 276.11 5.84 -2 0 0 9.71 0.38 -2 0 0 9.73 0.33 -2 0 0 9.05 0.38 -2 0 0 9.48 0.36 2 0 0 9.28 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