#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 2 _journal_year 2021 _journal_page_first 109 _journal_page_last 116 #============================================================================== data_gvsu1119a _audit_creation_date 2019-12-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C11 H17 N O4 S' _chemical_formula_sum 'C11 H17 N O4 S' _chemical_formula_weight 259.31 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.8575(15) _cell_length_b 7.1268(6) _cell_length_c 19.8012(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2520.0(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 8963 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 25.342 _cell_measurement_theta_min 2.281 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.957 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.924 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.260 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6828 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0598 before and 0.0516 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9163. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.367 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1104 _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.281 _exptl_crystal_size_min 0.172 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0358 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0206 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 18825 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.348 _diffrn_reflns_theta_min 2.057 _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1942 _reflns_number_total 2307 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.588 _refine_diff_density_min -0.474 _refine_diff_density_rms 0.059 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_reflns 2307 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0561 _refine_ls_R_factor_gt 0.0480 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0717P)^2^+2.1511P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1290 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1378 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3A), C5(H5), C6(H6) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.63223(3) 0.17266(8) 0.55927(3) 0.0312(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.58486(10) 0.0104(2) 0.55976(8) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.70217(10) 0.1698(3) 0.59393(9) 0.0503(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.47283(11) 0.3535(3) 0.69993(10) 0.0468(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4594(19) 0.295(5) 0.7304(18) 0.065(11) Uiso 1 1 d . . . . . O4 O 0.57208(19) 0.6279(4) 0.70188(14) 0.1011(13) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5444(18) 0.554(5) 0.7023(16) 0.051(9) Uiso 1 1 d . . . . . N1 N 0.58310(11) 0.3446(3) 0.59058(10) 0.0330(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.65062(12) 0.2313(3) 0.47426(11) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.59789(13) 0.1892(3) 0.42490(12) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.553204 0.124218 0.436344 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.61136(13) 0.2433(3) 0.35871(12) 0.0361(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.575704 0.213305 0.324779 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.67606(15) 0.3407(3) 0.34094(12) 0.0374(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.72831(14) 0.3797(3) 0.39124(13) 0.0403(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.773055 0.444485 0.379870 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.71624(13) 0.3259(3) 0.45734(13) 0.0361(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.752469 0.353218 0.491062 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.68886(18) 0.4018(4) 0.26907(14) 0.0568(8) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.701281 0.535695 0.268159 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.643316 0.379857 0.242601 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.730304 0.329555 0.249662 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.50127(13) 0.3381(3) 0.58177(12) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.489468 0.268667 0.539797 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.482078 0.467643 0.576624 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.46199(14) 0.2455(4) 0.64017(13) 0.0441(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.407798 0.235003 0.630323 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.482159 0.117451 0.646858 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.61980(16) 0.5316(4) 0.59313(13) 0.0458(7) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.668962 0.523042 0.570233 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.588750 0.622152 0.567575 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.63131(17) 0.6042(5) 0.66146(15) 0.0569(8) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.666489 0.518534 0.684735 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H 0.656791 0.727086 0.657333 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0319(3) 0.0319(3) 0.0299(3) -0.0014(2) 0.0015(2) 0.0045(2) O1 0.0520(10) 0.0262(8) 0.0421(10) 0.0032(7) 0.0059(8) 0.0008(7) O2 0.0373(10) 0.0755(14) 0.0382(10) -0.0014(9) -0.0049(8) 0.0137(9) O3 0.0579(12) 0.0488(11) 0.0337(10) 0.0001(8) 0.0170(9) -0.0073(9) O4 0.131(3) 0.092(2) 0.0802(18) -0.0575(16) 0.0673(18) -0.0683(19) N1 0.0335(10) 0.0291(10) 0.0364(11) -0.0039(8) 0.0099(8) -0.0014(8) C1 0.0322(11) 0.0254(11) 0.0302(11) -0.0045(9) 0.0051(9) 0.0028(9) C2 0.0281(11) 0.0302(12) 0.0352(12) -0.0032(9) 0.0027(9) 0.0003(9) C3 0.0378(12) 0.0351(12) 0.0355(12) -0.0040(10) -0.0018(10) 0.0039(10) C4 0.0481(14) 0.0275(11) 0.0365(13) -0.0011(9) 0.0106(11) 0.0063(10) C5 0.0409(13) 0.0318(12) 0.0481(15) -0.0046(11) 0.0152(11) -0.0053(10) C6 0.0316(12) 0.0345(12) 0.0423(13) -0.0099(10) 0.0027(10) -0.0043(10) C7 0.074(2) 0.0551(17) 0.0416(16) 0.0087(13) 0.0171(14) 0.0073(15) C8 0.0356(12) 0.0404(14) 0.0320(13) 0.0005(10) 0.0023(10) 0.0071(10) C9 0.0381(13) 0.0523(15) 0.0419(14) -0.0061(12) 0.0113(11) -0.0079(12) C10 0.0582(16) 0.0350(13) 0.0441(15) -0.0107(11) 0.0184(12) -0.0147(12) C11 0.0640(19) 0.0580(18) 0.0488(17) -0.0150(14) 0.0017(14) -0.0181(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4332(18) . ? S1 O2 1.4252(18) . ? S1 N1 1.6296(19) . ? S1 C1 1.765(2) . ? O3 C9 1.425(3) . ? O4 C11 1.337(4) . ? N1 C8 1.472(3) . ? N1 C10 1.486(3) . ? C1 C2 1.390(3) . ? C1 C6 1.393(3) . ? C2 C3 1.387(3) . ? C3 C4 1.393(3) . ? C4 C5 1.393(4) . ? C4 C7 1.506(4) . ? C5 C6 1.381(4) . ? C8 C9 1.505(3) . ? C10 C11 1.463(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 N1 106.65(10) . . ? O1 S1 C1 107.89(10) . . ? O2 S1 O1 120.17(11) . . ? O2 S1 N1 107.41(11) . . ? O2 S1 C1 107.43(11) . . ? N1 S1 C1 106.57(10) . . ? C8 N1 S1 117.75(15) . . ? C8 N1 C10 118.03(19) . . ? C10 N1 S1 116.73(16) . . ? C2 C1 S1 119.57(17) . . ? C2 C1 C6 120.3(2) . . ? C6 C1 S1 120.04(18) . . ? C3 C2 C1 119.1(2) . . ? C2 C3 C4 121.4(2) . . ? C3 C4 C7 120.6(2) . . ? C5 C4 C3 118.3(2) . . ? C5 C4 C7 121.1(2) . . ? C6 C5 C4 121.2(2) . . ? C5 C6 C1 119.6(2) . . ? N1 C8 C9 112.7(2) . . ? O3 C9 C8 109.8(2) . . ? C11 C10 N1 114.3(2) . . ? O4 C11 C10 119.1(3) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag O3 H3 O4 0.77(4) 1.88(4) 2.647(3) 173(4) 4_646 yes O4 H4 O3 0.72(3) 1.92(3) 2.640(3) 177(4) . yes _shelx_res_file ; TITL GVSU1119A in Pbca #61 gvsu1119a.res created by SHELXL-2018/3 at 15:23:55 on 03-Dec-2019 REM reset to Pbca #61 CELL 0.71073 17.8575 7.1268 19.8012 90 90 90 ZERR 8 0.0015 0.0006 0.0017 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 88 136 8 32 8 EQIV $1 1-X,-0.5+Y,1.5-Z L.S. 12 PLAN 10 SIZE 0.172 0.281 0.31 TEMP -100 HTAB O3 O4_$1 HTAB O4 O3 BOND fmap 2 ACTA REM REM REM WGHT 0.071700 2.151100 FVAR 0.13172 S1 5 0.632232 0.172663 0.559267 11.00000 0.03193 0.03186 = 0.02988 -0.00138 0.00150 0.00448 O1 4 0.584857 0.010350 0.559758 11.00000 0.05203 0.02622 = 0.04205 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