#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 2 _journal_year 2021 _journal_page_first 109 _journal_page_last 116 #============================================================================== data_gvsu919f _audit_creation_date 2019-11-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C13 H13 N O2 S' _chemical_formula_sum 'C13 H13 N O2 S' _chemical_formula_weight 247.30 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.66740(10) _cell_length_b 9.69250(10) _cell_length_c 15.1001(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.8679(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1253.38(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9913 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 72.067 _cell_measurement_theta_min 2.962 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.211 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7536 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6469 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0638 before and 0.0466 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8584. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 520 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_size_max 0.431 _exptl_crystal_size_mid 0.425 _exptl_crystal_size_min 0.322 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0318 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0186 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 19721 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 72.126 _diffrn_reflns_theta_min 5.442 _diffrn_ambient_temperature 173.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2380 _reflns_number_total 2457 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.225 _refine_diff_density_min -0.437 _refine_diff_density_rms 0.065 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 159 _refine_ls_number_reflns 2457 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0379 _refine_ls_R_factor_gt 0.0372 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0561P)^2^+0.4044P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0981 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0988 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C5(H5), C6(H6), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C13(H13) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S -0.02057(4) 0.18338(3) 0.40461(2) 0.03038(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.08377(12) 0.25101(12) 0.32317(7) 0.0392(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.12610(12) 0.12427(12) 0.45919(8) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.08627(15) 0.05244(13) 0.38162(9) 0.0349(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.095(2) -0.004(2) 0.4242(13) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.10628(16) 0.29841(14) 0.47006(9) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.14078(19) 0.42415(16) 0.43522(10) 0.0382(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.095396 0.449889 0.376229 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.2425(2) 0.51236(17) 0.48743(12) 0.0449(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.265842 0.599467 0.463885 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.31094(18) 0.47621(17) 0.57338(11) 0.0400(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.27535(19) 0.34811(19) 0.60641(10) 0.0410(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.322279 0.321356 0.664922 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.17352(19) 0.25942(17) 0.55600(10) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.149396 0.172559 0.579595 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.4190(2) 0.5736(2) 0.63051(15) 0.0595(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.366908 0.609808 0.678791 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.446564 0.650191 0.593539 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.514062 0.524292 0.656398 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.22790(17) 0.07174(15) 0.34556(10) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.2376(2) 0.16106(17) 0.27465(11) 0.0391(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.149186 0.213099 0.248716 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.3784(2) 0.17310(19) 0.24230(12) 0.0461(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.386390 0.235062 0.194466 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.5067(2) 0.0968(2) 0.27833(13) 0.0504(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.602068 0.105345 0.255145 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.4957(2) 0.0079(2) 0.34828(14) 0.0528(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.584036 -0.045118 0.373152 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.35747(19) -0.00480(18) 0.38265(12) 0.0424(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.351093 -0.065522 0.431335 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0271(2) 0.0327(2) 0.0305(2) 0.00212(12) 0.00167(14) -0.00102(12) O1 0.0361(6) 0.0465(6) 0.0319(5) 0.0022(5) -0.0050(4) -0.0002(5) O2 0.0303(5) 0.0421(6) 0.0490(6) 0.0073(5) 0.0098(5) -0.0008(4) N1 0.0355(6) 0.0303(6) 0.0394(7) -0.0009(5) 0.0075(5) -0.0035(5) C1 0.0286(7) 0.0305(7) 0.0263(7) -0.0003(5) 0.0029(5) 0.0030(5) C2 0.0456(8) 0.0346(8) 0.0321(7) 0.0052(6) -0.0011(6) -0.0006(6) C3 0.0511(9) 0.0316(8) 0.0497(9) 0.0000(7) 0.0000(7) -0.0043(7) C4 0.0331(8) 0.0413(8) 0.0437(8) -0.0153(7) -0.0001(6) 0.0067(6) C5 0.0407(8) 0.0516(9) 0.0282(7) -0.0028(6) -0.0024(6) 0.0085(7) C6 0.0406(8) 0.0394(8) 0.0296(7) 0.0064(6) 0.0016(6) 0.0037(6) C7 0.0489(10) 0.0563(11) 0.0678(12) -0.0272(10) -0.0087(9) 0.0022(9) C8 0.0339(7) 0.0311(7) 0.0331(7) -0.0117(6) 0.0049(6) -0.0066(6) C9 0.0410(8) 0.0417(8) 0.0347(8) -0.0058(6) 0.0059(6) -0.0071(7) C10 0.0526(10) 0.0491(10) 0.0389(9) -0.0114(7) 0.0149(7) -0.0149(8) C11 0.0435(9) 0.0571(10) 0.0545(10) -0.0222(9) 0.0195(8) -0.0125(8) C12 0.0393(9) 0.0557(11) 0.0636(12) -0.0136(9) 0.0091(8) 0.0051(8) C13 0.0415(8) 0.0398(8) 0.0459(9) -0.0051(7) 0.0065(7) 0.0014(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4263(11) . ? S1 O2 1.4410(11) . ? S1 N1 1.6395(13) . ? S1 C1 1.7588(14) . ? N1 C8 1.4298(19) . ? C1 C2 1.378(2) . ? C1 C6 1.390(2) . ? C2 C3 1.384(2) . ? C3 C4 1.386(2) . ? C4 C5 1.390(3) . ? C4 C7 1.505(2) . ? C5 C6 1.375(2) . ? C8 C9 1.390(2) . ? C8 C13 1.390(2) . ? C9 C10 1.388(2) . ? C10 C11 1.375(3) . ? C11 C12 1.377(3) . ? C12 C13 1.383(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 118.85(7) . . ? O1 S1 N1 109.12(7) . . ? O1 S1 C1 108.47(7) . . ? O2 S1 N1 104.03(7) . . ? O2 S1 C1 109.13(7) . . ? N1 S1 C1 106.57(7) . . ? C8 N1 S1 121.70(10) . . ? C2 C1 S1 119.98(11) . . ? C2 C1 C6 120.80(14) . . ? C6 C1 S1 119.20(11) . . ? C1 C2 C3 119.04(14) . . ? C2 C3 C4 121.35(15) . . ? C3 C4 C5 118.35(15) . . ? C3 C4 C7 121.13(17) . . ? C5 C4 C7 120.51(16) . . ? C6 C5 C4 121.25(14) . . ? C5 C6 C1 119.19(15) . . ? C9 C8 N1 122.17(14) . . ? C9 C8 C13 120.13(15) . . ? C13 C8 N1 117.69(14) . . ? C10 C9 C8 118.99(16) . . ? C11 C10 C9 121.10(17) . . ? C10 C11 C12 119.52(16) . . ? C11 C12 C13 120.63(18) . . ? C12 C13 C8 119.63(17) . . ? _shelx_res_file ; TITL GVSU919F in P21/n #14 gvsu919f.res created by SHELXL-2018/3 at 15:03:01 on 12-Nov-2019 REM reset to P21/n #14 CELL 1.54178 8.6674 9.6925 15.1001 90 98.8679 90 ZERR 4 0.0001 0.0001 0.0002 0 0.0007 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 52 52 4 8 4 L.S. 12 PLAN 10 TEMP -100.15 BOND fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.056100 0.404400 FVAR 0.29794 S1 5 -0.020567 0.183378 0.404614 11.00000 0.02707 0.03268 = 0.03053 0.00212 0.00167 -0.00102 O1 4 -0.083768 0.251006 0.323173 11.00000 0.03608 0.04648 = 0.03191 0.00215 -0.00501 -0.00017 O2 4 -0.126100 0.124269 0.459191 11.00000 0.03031 0.04207 = 0.04900 0.00734 0.00976 -0.00077 N1 3 0.086270 0.052440 0.381619 11.00000 0.03548 0.03033 = 0.03943 -0.00091 0.00747 -0.00347 H1 2 0.095220 -0.004356 0.424151 11.00000 0.04065 C1 1 0.106284 0.298410 0.470059 11.00000 0.02862 0.03046 = 0.02626 -0.00032 0.00288 0.00304 C2 1 0.140779 0.424151 0.435224 11.00000 0.04563 0.03457 = 0.03214 0.00516 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