#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 2 _journal_year 2021 _journal_page_first 109 _journal_page_last 116 #============================================================================== data_gvsu919g _audit_creation_date 2019-11-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C11 H17 N O2 S' _chemical_formula_sum 'C11 H17 N O2 S' _chemical_formula_weight 227.31 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.85980(10) _cell_length_b 15.3377(2) _cell_length_c 10.23190(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.5662(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1182.27(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 7444 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 72.121 _cell_measurement_theta_min 2.881 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.726 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.408 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.284 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7536 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6575 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0661 before and 0.0514 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8725. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.277 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'chunk' _exptl_crystal_F_000 488 _exptl_crystal_size_max 0.478 _exptl_crystal_size_mid 0.293 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0367 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0290 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 13296 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 72.125 _diffrn_reflns_theta_min 5.353 _diffrn_ambient_temperature 173.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2104 _reflns_number_total 2324 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.243 _refine_diff_density_min -0.492 _refine_diff_density_rms 0.080 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 142 _refine_ls_number_reflns 2324 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0399 _refine_ls_R_factor_gt 0.0370 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0596P)^2^+0.4098P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1010 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1038 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C10(H10A,H10B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C5(H5), C6(H6) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C), C11(H11A,H11B,H11C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.71728(5) 0.04477(2) 0.68535(3) 0.02410(15) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.87063(15) 0.09402(7) 0.75548(12) 0.0330(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.55868(15) 0.09050(7) 0.61126(11) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.76875(18) -0.01669(8) 0.57383(13) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.677(3) -0.0390(12) 0.525(2) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.66375(19) -0.02411(9) 0.80680(15) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5359(2) -0.08852(11) 0.76354(16) 0.0313(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.474179 -0.094334 0.669537 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.4993(2) -0.14414(11) 0.85834(17) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.412531 -0.188509 0.828627 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.5874(2) -0.13621(10) 0.99656(16) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7127(2) -0.07045(11) 1.03786(16) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.772381 -0.063624 1.132087 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.7524(2) -0.01463(10) 0.94424(16) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.839296 0.029679 0.973802 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.5488(3) -0.19820(12) 1.09924(19) 0.0414(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.459540 -0.172407 1.137624 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.658087 -0.209061 1.172539 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.503815 -0.253362 1.054188 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.9208(2) -0.07670(10) 0.61670(16) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.920140 -0.106110 0.702692 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 1.033175 -0.043736 0.632919 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.9074(2) -0.14382(10) 0.50561(16) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.901409 -0.113253 0.419183 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.795759 -0.177066 0.492087 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 1.0623(2) -0.20733(11) 0.53708(17) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.173928 -0.174720 0.546757 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 1.071268 -0.236852 0.624829 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 1.0401(2) -0.27521(11) 0.42565(18) 0.0380(4) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.030597 -0.246124 0.338582 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.932132 -0.309162 0.418396 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 1.143105 -0.314216 0.447973 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0278(2) 0.0201(2) 0.0245(2) -0.00086(12) 0.00764(15) 0.00024(12) O1 0.0358(6) 0.0278(6) 0.0350(6) -0.0024(4) 0.0093(5) -0.0073(4) O2 0.0360(6) 0.0253(5) 0.0314(6) 0.0001(4) 0.0070(5) 0.0066(4) N1 0.0289(7) 0.0269(7) 0.0234(6) -0.0004(5) 0.0081(5) 0.0024(5) C1 0.0253(7) 0.0229(7) 0.0233(7) -0.0016(5) 0.0083(6) 0.0020(5) C2 0.0350(8) 0.0357(8) 0.0226(7) -0.0047(6) 0.0075(6) -0.0077(6) C3 0.0366(8) 0.0351(8) 0.0317(8) -0.0051(6) 0.0127(7) -0.0110(7) C4 0.0325(8) 0.0292(8) 0.0287(8) 0.0013(6) 0.0132(6) 0.0050(6) C5 0.0345(8) 0.0370(8) 0.0218(7) -0.0009(6) 0.0039(6) 0.0031(7) C6 0.0291(7) 0.0283(8) 0.0267(7) -0.0045(6) 0.0039(6) -0.0019(6) C7 0.0513(10) 0.0413(10) 0.0366(9) 0.0071(7) 0.0206(8) 0.0023(8) C8 0.0332(8) 0.0303(8) 0.0271(7) 0.0013(6) 0.0087(6) 0.0068(6) C9 0.0297(8) 0.0276(7) 0.0298(8) -0.0007(6) 0.0111(6) 0.0003(6) C10 0.0417(9) 0.0317(8) 0.0327(8) 0.0000(6) 0.0126(7) 0.0087(7) C11 0.0491(10) 0.0275(8) 0.0439(10) -0.0034(7) 0.0238(8) 0.0006(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4301(11) . ? S1 O2 1.4428(11) . ? S1 N1 1.6178(13) . ? S1 C1 1.7707(15) . ? N1 C8 1.4725(19) . ? C1 C2 1.388(2) . ? C1 C6 1.387(2) . ? C2 C3 1.382(2) . ? C3 C4 1.391(2) . ? C4 C5 1.389(2) . ? C4 C7 1.510(2) . ? C5 C6 1.385(2) . ? C8 C9 1.515(2) . ? C9 C10 1.520(2) . ? C10 C11 1.517(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 119.02(7) . . ? O1 S1 N1 108.50(7) . . ? O1 S1 C1 107.33(7) . . ? O2 S1 N1 105.37(7) . . ? O2 S1 C1 108.43(7) . . ? N1 S1 C1 107.74(7) . . ? C8 N1 S1 119.93(10) . . ? C2 C1 S1 119.73(11) . . ? C6 C1 S1 119.85(12) . . ? C6 C1 C2 120.40(14) . . ? C3 C2 C1 119.47(14) . . ? C2 C3 C4 121.09(15) . . ? C3 C4 C7 120.77(15) . . ? C5 C4 C3 118.49(14) . . ? C5 C4 C7 120.74(15) . . ? C6 C5 C4 121.22(14) . . ? C5 C6 C1 119.31(14) . . ? N1 C8 C9 108.93(12) . . ? C8 C9 C10 113.36(13) . . ? C11 C10 C9 111.53(14) . . ? _shelx_res_file ; TITL GVSU919G in P21/c #14 gvsu919g.res created by SHELXL-2018/3 at 15:11:13 on 12-Nov-2019 REM reset to P21/c #14 CELL 1.54178 7.8598 15.3377 10.2319 90 106.5662 90 ZERR 4 0.0001 0.0002 0.0001 0 0.0008 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 44 68 4 8 4 L.S. 12 PLAN 10 SIZE 0.15 0.293 0.478 TEMP -100.15 BOND fmap 2 ACTA REM REM REM WGHT 0.059600 0.409800 FVAR 0.24817 S1 5 0.717279 0.044766 0.685350 11.00000 0.02782 0.02010 = 0.02449 -0.00086 0.00764 0.00024 O1 4 0.870626 0.094019 0.755484 11.00000 0.03576 0.02775 = 0.03504 -0.00244 0.00928 -0.00735 O2 4 0.558679 0.090503 0.611264 11.00000 0.03597 0.02528 = 0.03138 0.00006 0.00701 0.00656 N1 3 0.768746 -0.016689 0.573834 11.00000 0.02885 0.02689 = 0.02339 -0.00035 0.00807 0.00242 H1 2 0.677358 -0.038983 0.525107 11.00000 0.02981 C1 1 0.663751 -0.024105 0.806805 11.00000 0.02530 0.02293 = 0.02325 -0.00156 0.00832 0.00196 C2 1 0.535950 -0.088524 0.763541 11.00000 0.03505 0.03570 = 0.02261 -0.00468 0.00753 -0.00768 AFIX 43 H2 2 0.474179 -0.094334 0.669537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.499308 -0.144139 0.858340 11.00000 0.03664 0.03506 = 0.03165 -0.00506 0.01265 -0.01103 AFIX 43 H3 2 0.412531 -0.188509 0.828627 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.587411 -0.136214 0.996560 11.00000 0.03249 0.02916 = 0.02870 0.00129 0.01324 0.00498 C5 1 0.712735 -0.070446 1.037861 11.00000 0.03450 0.03695 = 0.02184 -0.00092 0.00392 0.00312 AFIX 43 H5 2 0.772381 -0.063624 1.132087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.752356 -0.014634 0.944239 11.00000 0.02915 0.02827 = 0.02674 -0.00449 0.00394 -0.00192 AFIX 43 H6 2 0.839296 0.029679 0.973802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.548826 -0.198204 1.099243 11.00000 0.05135 0.04125 = 0.03664 0.00707 0.02056 0.00225 AFIX 137 H7A 2 0.459540 -0.172407 1.137624 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.658087 -0.209061 1.172539 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.503815 -0.253362 1.054188 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.920766 -0.076695 0.616704 11.00000 0.03318 0.03027 = 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