#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 2 _journal_year 2021 _journal_page_first 216 _journal_page_last 221 #============================================================================== data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C44 H54 Cl2 N2 O2 Ti, 3(C6 H6)' _chemical_formula_sum 'C62 H72 Cl2 N2 O2 Ti' _chemical_formula_weight 995.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.606(1) _cell_length_b 12.793(1) _cell_length_c 23.189(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.710(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5599.0(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 3537 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_measurement_theta_max 21.51 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.182 _exptl_crystal_F_000 2120 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.291 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.966 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.971 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.966 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.971 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 37593 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1032 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0866 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.825 _diffrn_reflns_theta_max 25.464 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 10304 _reflns_number_gt 6329 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0686P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 10304 _refine_ls_number_parameters 634 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1147 _refine_ls_R_factor_gt 0.0593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1501 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1336 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.996 _refine_ls_restrained_S_all 0.996 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.63809(3) 0.03880(5) 0.13300(2) 0.01744(15) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.59896(4) -0.08266(7) 0.05323(4) 0.0283(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.67601(4) 0.17397(7) 0.20156(3) 0.0279(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.57882(9) -0.01717(17) 0.17227(9) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.72389(9) -0.02456(17) 0.15556(9) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.68035(12) 0.1297(2) 0.07126(10) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.54948(11) 0.12972(19) 0.08543(10) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.48523(15) -0.0828(2) 0.20977(13) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.62365(14) 0.1703(2) 0.01951(12) 0.0166(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6068 0.1079 -0.0064 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.53696(15) -0.1529(3) 0.25466(13) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.64512(14) 0.2488(2) -0.02105(13) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.41316(15) -0.0791(2) 0.20509(13) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3958 -0.1204 0.2321 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.79982(15) 0.0490(3) 0.10384(14) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.39057(14) 0.0426(2) 0.12527(13) 0.0181(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.3587 0.0848 0.0964 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.46274(15) 0.0439(2) 0.12839(13) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.55457(15) 0.3174(3) 0.06152(13) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.71462(16) 0.3911(3) -0.04189(15) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.7507 0.4419 -0.0281 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.36476(15) -0.0191(2) 0.16349(13) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.69785(16) 0.3235(3) -0.00176(14) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.7225 0.3278 0.0395 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.50956(14) -0.0195(2) 0.17020(13) 0.0175(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.55838(14) 0.2065(2) 0.04014(13) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5164 0.1974 0.0047 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.60974(15) 0.2446(3) -0.08152(13) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.5735 0.1942 -0.0956 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.48565(14) 0.1154(2) 0.08888(12) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4498 0.1560 0.0627 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.92539(15) 0.0083(3) 0.13332(15) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.28503(15) -0.0185(3) 0.15878(14) 0.0238(8) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.49007(17) 0.3683(3) 0.04287(15) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4517 0.3341 0.0154 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.84557(16) -0.0717(3) 0.18561(15) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.61025(17) 0.3695(3) 0.10063(14) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.6552 0.3367 0.1143 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.86843(15) 0.0602(3) 0.09678(14) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.8756 0.1045 0.0661 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.57151(17) -0.2314(3) 0.22152(15) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5348 -0.2749 0.1953 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.6043 -0.2760 0.2507 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.5975 -0.1938 0.1974 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 1.00052(16) 0.0165(3) 0.12506(16) 0.0341(9) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.91185(17) -0.0571(3) 0.17613(16) 0.0352(9) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.9506 -0.0948 0.2009 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.49941(16) -0.2146(3) 0.29348(14) 0.0315(9) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4768 -0.1659 0.3152 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.5341 -0.2575 0.3222 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.4633 -0.2599 0.2679 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.78959(14) -0.0156(3) 0.14871(13) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.67942(16) 0.3858(3) -0.10212(15) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.6916 0.4320 -0.1298 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.59380(16) -0.0858(3) 0.29691(14) 0.0326(9) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.6196 -0.0459 0.2735 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.6269 -0.1312 0.3253 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.5712 -0.0375 0.3189 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.62692(17) 0.3133(3) -0.12146(14) 0.0280(8) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.6020 0.3101 -0.1627 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.6002(2) 0.4702(3) 0.11997(16) 0.0399(10) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.6386 0.5063 0.1463 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.5350(2) 0.5171(3) 0.10103(17) 0.0422(10) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.5285 0.5854 0.1147 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.24359(18) -0.0509(4) 0.09587(18) 0.0556(13) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.2592 -0.1204 0.0869 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.2520 -0.0003 0.0668 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.1929 -0.0530 0.0934 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.4795(2) 0.4670(3) 0.06279(17) 0.0397(10) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.4344 0.4995 0.0501 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.83235(19) -0.1515(4) 0.23085(19) 0.0511(12) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.7663(2) -0.3430(3) -0.06840(18) 0.0504(11) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.7500 -0.3894 -0.1012 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.26611(18) -0.0928(4) 0.20238(19) 0.0588(14) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.2894 -0.0705 0.2434 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.2820 -0.1635 0.1959 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.2146 -0.0930 0.1962 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.7204(2) -0.3059(4) -0.0400(2) 0.0635(14) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.6722 -0.3274 -0.0515 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.7996(2) -0.1013(4) 0.27602(17) 0.0630(14) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.8325 -0.0496 0.2996 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.7898 -0.1551 0.3028 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.7553 -0.0666 0.2550 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.7446(3) -0.2343(4) 0.0075(2) 0.0771(17) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.7128 -0.2045 0.0275 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 1.05554(19) 0.0088(5) 0.1846(2) 0.0745(17) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 1.0542 -0.0613 0.2013 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 1.0456 0.0610 0.2121 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 1.1026 0.0216 0.1789 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.8352(2) -0.3161(4) -0.05144(19) 0.0560(12) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.8666 -0.3440 -0.0723 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.74065(17) 0.1000(4) 0.05974(18) 0.0570(14) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7457 0.1125 0.0207 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.8161(3) -0.2086(4) 0.0242(2) 0.0709(15) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.8340 -0.1617 0.0565 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2623(2) 0.0910(3) 0.1699(3) 0.0697(15) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2113 0.0917 0.1661 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.2727 0.1389 0.1403 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.2882 0.1135 0.2103 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 1.01168(18) 0.1194(4) 0.0962(2) 0.0560(13) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 1.0612 0.1246 0.0950 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 1.0006 0.1775 0.1196 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.9805 0.1223 0.0553 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.8229(3) -0.4854(4) 0.1019(2) 0.0699(15) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.8060 -0.4184 0.0869 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7828(3) -0.2376(3) 0.1966(2) 0.0756(16) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.7760 -0.2909 0.2250 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.8039 -0.2699 0.1672 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.7369 -0.2069 0.1759 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 1.0116(2) -0.0740(4) 0.0861(3) 0.0842(19) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.9749 -0.0723 0.0478 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 1.0086 -0.1402 0.1065 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 1.0584 -0.0680 0.0788 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.9691(4) 0.1145(7) 0.4032(3) 0.131(3) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 1.0059 0.0933 0.4370 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.8666(3) -0.5412(5) 0.0758(2) 0.0672(14) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.8796 -0.5137 0.0422 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.8602(3) -0.2502(4) -0.0056(2) 0.0676(14) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.9091 -0.2328 0.0061 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.8285(3) -0.6225(4) 0.1719(2) 0.0719(15) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.8152 -0.6515 0.2050 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.8040(2) -0.5269(5) 0.1495(3) 0.0725(15) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.7734 -0.4888 0.1673 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9032(2) -0.1998(6) 0.2676(3) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.9356 -0.1439 0.2868 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.9246 -0.2396 0.2408 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.8943 -0.2465 0.2983 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.8907(3) -0.6344(5) 0.0981(2) 0.0770(16) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.9212 -0.6728 0.0803 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.8659(3) 0.1742(5) 0.3069(3) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.8294 0.1946 0.2727 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.8722(3) -0.6753(4) 0.1457(2) 0.0771(16) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.8902 -0.7416 0.1610 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.8528(3) 0.1711(5) 0.3610(5) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.8073 0.1901 0.3647 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.9309(3) 0.1483(5) 0.3009(3) 0.0888(18) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.9403 0.1518 0.2629 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.9813(3) 0.1181(6) 0.3491(4) 0.106(2) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 1.0265 0.0989 0.3450 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.9041(5) 0.1411(6) 0.4103(4) 0.131(3) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.8952 0.1386 0.4485 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0139(3) 0.0224(3) 0.0166(3) 0.0031(3) 0.0050(2) -0.0010(2) Cl2 0.0296(4) 0.0257(5) 0.0282(4) -0.0062(4) 0.0051(4) -0.0030(4) Cl1 0.0263(4) 0.0335(5) 0.0224(4) -0.0060(4) 0.0039(3) -0.0023(4) O1 0.0136(10) 0.0268(14) 0.0214(11) 0.0060(10) 0.0065(9) 0.0005(9) O2 0.0153(10) 0.0284(14) 0.0205(11) 0.0057(10) 0.0075(9) 0.0008(9) N2 0.0172(13) 0.0255(16) 0.0154(13) 0.0050(12) 0.0053(11) 0.0033(11) N1 0.0159(13) 0.0153(15) 0.0160(13) -0.0003(11) 0.0054(10) -0.0017(10) C3 0.0186(15) 0.0169(17) 0.0150(15) -0.0012(13) 0.0041(12) 0.0003(13) C9 0.0173(15) 0.0193(18) 0.0133(14) 0.0011(14) 0.0045(12) -0.0037(13) C17 0.0172(16) 0.023(2) 0.0216(16) 0.0044(15) 0.0058(13) -0.0022(14) C39 0.0171(15) 0.0175(18) 0.0204(16) 0.0018(14) 0.0073(13) 0.0027(13) C4 0.0218(16) 0.0205(18) 0.0166(15) 0.0010(14) 0.0093(13) -0.0028(14) C11 0.0162(16) 0.033(2) 0.0257(17) 0.0064(16) 0.0068(13) 0.0010(14) C6 0.0137(15) 0.0184(18) 0.0220(16) -0.0001(14) 0.0044(13) -0.0011(13) C1 0.0211(16) 0.0197(18) 0.0176(15) -0.0014(14) 0.0085(13) -0.0026(14) C33 0.0242(17) 0.0208(19) 0.0214(16) 0.0065(15) 0.0134(14) 0.0015(14) C43 0.0233(18) 0.031(2) 0.034(2) 0.0086(17) 0.0052(15) -0.0084(15) C5 0.0190(16) 0.0181(19) 0.0256(17) -0.0039(15) 0.0090(14) -0.0030(14) C44 0.0262(17) 0.029(2) 0.0220(16) 0.0084(16) 0.0048(14) -0.0042(15) C2 0.0161(15) 0.0179(18) 0.0191(15) -0.0045(14) 0.0057(13) -0.0040(13) C8 0.0159(15) 0.0220(19) 0.0147(15) 0.0050(14) 0.0034(12) 0.0001(13) C40 0.0235(16) 0.0218(19) 0.0204(16) 0.0004(15) 0.0055(14) 0.0004(14) C7 0.0143(15) 0.0181(18) 0.0158(15) -0.0023(13) 0.0030(12) -0.0024(13) C15 0.0182(17) 0.026(2) 0.0331(18) -0.0010(16) 0.0106(15) -0.0017(14) C21 0.0150(15) 0.028(2) 0.0317(18) 0.0055(16) 0.0117(14) -0.0022(14) C34 0.0289(18) 0.031(2) 0.0307(19) 0.0072(17) 0.0135(15) 0.0031(16) C13 0.0218(17) 0.036(2) 0.0348(19) 0.0139(18) 0.0121(15) 0.0065(15) C38 0.0315(19) 0.031(2) 0.0277(18) -0.0004(17) 0.0125(16) 0.0000(16) C16 0.0201(17) 0.035(2) 0.0277(18) 0.0081(17) 0.0095(14) -0.0007(15) C19 0.0323(19) 0.025(2) 0.036(2) 0.0084(17) 0.0121(16) 0.0083(16) C29 0.0196(17) 0.044(3) 0.042(2) 0.0004(19) 0.0137(16) -0.0006(16) C14 0.0225(18) 0.043(3) 0.042(2) 0.0143(19) 0.0118(16) 0.0090(16) C20 0.0275(18) 0.037(2) 0.0291(18) 0.0129(17) 0.0059(15) 0.0000(16) C12 0.0117(15) 0.024(2) 0.0210(16) -0.0028(14) 0.0066(13) -0.0022(13) C42 0.0268(18) 0.033(2) 0.0301(19) 0.0106(17) 0.0102(15) 0.0026(16) C18 0.0276(18) 0.046(3) 0.0202(17) 0.0013(17) 0.0001(15) -0.0111(17) C41 0.0347(19) 0.031(2) 0.0177(16) 0.0025(16) 0.0059(15) 0.0021(16) C37 0.057(3) 0.031(2) 0.035(2) -0.0097(19) 0.0191(19) -0.008(2) C36 0.067(3) 0.026(2) 0.044(2) 0.001(2) 0.033(2) 0.009(2) C23 0.024(2) 0.087(4) 0.056(3) 0.006(3) 0.0124(19) -0.005(2) C35 0.048(2) 0.034(2) 0.046(2) 0.014(2) 0.029(2) 0.020(2) C25 0.030(2) 0.064(3) 0.065(3) 0.044(3) 0.024(2) 0.022(2) C54 0.067(3) 0.039(3) 0.042(2) -0.001(2) 0.009(2) -0.013(2) C22 0.027(2) 0.088(4) 0.069(3) 0.035(3) 0.026(2) 0.006(2) C53 0.046(3) 0.076(4) 0.064(3) 0.024(3) 0.006(2) 0.001(3) C26 0.043(2) 0.108(4) 0.037(2) 0.029(3) 0.010(2) -0.003(3) C52 0.099(4) 0.066(4) 0.086(4) 0.034(3) 0.059(3) 0.048(3) C32 0.020(2) 0.125(5) 0.074(3) 0.030(3) 0.005(2) -0.016(2) C55 0.059(3) 0.056(3) 0.055(3) 0.002(3) 0.018(2) -0.001(2) C10 0.0196(19) 0.103(4) 0.051(2) 0.053(3) 0.0148(18) 0.012(2) C51 0.110(4) 0.048(3) 0.054(3) -0.011(3) 0.020(3) -0.009(3) C24 0.038(2) 0.041(3) 0.145(5) -0.007(3) 0.050(3) 0.000(2) C30 0.025(2) 0.068(3) 0.079(3) 0.024(3) 0.023(2) -0.007(2) C57 0.065(3) 0.038(3) 0.082(4) 0.004(3) -0.021(3) -0.003(3) C27 0.103(4) 0.028(3) 0.124(4) 0.025(3) 0.081(4) 0.005(3) C31 0.041(3) 0.084(4) 0.148(5) -0.049(4) 0.060(3) -0.015(2) C48 0.114(6) 0.179(9) 0.085(5) 0.029(5) -0.002(4) 0.039(6) C62 0.059(3) 0.075(4) 0.060(3) -0.003(3) 0.005(3) -0.019(3) C56 0.065(3) 0.078(4) 0.057(3) -0.002(3) 0.011(3) -0.024(3) C59 0.115(4) 0.049(3) 0.058(3) -0.011(3) 0.034(3) -0.010(3) C58 0.059(3) 0.067(4) 0.093(4) -0.027(3) 0.022(3) 0.005(3) C28 0.059(3) 0.204(8) 0.177(6) 0.170(6) 0.061(4) 0.070(4) C61 0.074(4) 0.094(5) 0.061(3) -0.009(3) 0.015(3) 0.027(3) C45 0.053(3) 0.089(5) 0.144(6) 0.039(5) 0.003(4) 0.009(3) C60 0.123(5) 0.050(3) 0.050(3) -0.001(3) 0.009(3) 0.030(3) C46 0.086(5) 0.071(5) 0.241(10) 0.060(6) 0.106(6) 0.026(4) C50 0.086(4) 0.087(5) 0.098(4) 0.018(4) 0.032(4) 0.022(3) C49 0.050(3) 0.133(6) 0.133(6) 0.039(5) 0.023(4) 0.033(3) C47 0.187(9) 0.107(6) 0.129(7) 0.040(5) 0.095(7) 0.030(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O1 1.8070(19) . ? Ti1 O2 1.812(2) . ? Ti1 N1 2.133(2) . ? Ti1 N2 2.175(2) . ? Ti1 Cl1 2.3304(10) . ? Ti1 Cl2 2.3781(10) . ? O1 C2 1.346(3) . ? O2 C12 1.345(3) . ? N2 C10 1.336(4) . ? N2 C9 1.491(4) . ? N1 C7 1.288(3) . ? N1 C8 1.482(4) . ? C3 C4 1.388(4) . ? C3 C2 1.401(4) . ? C3 C17 1.531(4) . ? C9 C39 1.511(4) . ? C9 C8 1.553(4) . ? C9 H9 1.0000 . ? C17 C20 1.528(4) . ? C17 C19 1.530(4) . ? C17 C18 1.532(4) . ? C39 C40 1.387(4) . ? C39 C44 1.390(4) . ? C4 C5 1.388(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C11 C12 1.385(4) . ? C11 C16 1.406(4) . ? C11 C10 1.475(5) . ? C6 C5 1.381(4) . ? C6 C1 1.397(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C1 C2 1.400(4) . ? C1 C7 1.449(4) . ? C33 C34 1.384(4) . ? C33 C38 1.387(4) . ? C33 C8 1.511(4) . ? C43 C44 1.374(4) . ? C43 C42 1.382(4) . ? C43 H43 0.9500 . ? C5 C21 1.537(4) . ? C44 H44 0.9500 . ? C8 H8 1.0000 . ? C40 C41 1.383(4) . ? C40 H40 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? C15 C16 1.376(4) . ? C15 C14 1.377(5) . ? C15 C29 1.540(4) . ? C21 C22 1.506(5) . ? C21 C24 1.514(5) . ? C21 C23 1.523(5) . ? C34 C35 1.379(5) . ? C34 H34 0.9500 . ? C13 C14 1.388(4) . ? C13 C12 1.394(4) . ? C13 C25 1.536(5) . ? C38 C37 1.396(5) . ? C38 H38 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C29 C32 1.507(5) . ? C29 C30 1.519(5) . ? C29 C31 1.520(6) . ? C14 H14 0.9500 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C42 C41 1.367(5) . ? C42 H42 0.9500 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C41 H41 0.9500 . ? C37 C36 1.372(5) . ? C37 H37 0.9500 . ? C36 C35 1.363(5) . ? C36 H36 0.9500 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C35 H35 0.9500 . ? C25 C26 1.512(6) . ? C25 C27 1.539(6) . ? C25 C28 1.548(5) . ? C54 C53 1.340(6) . ? C54 C55 1.344(5) . ? C54 H54 0.9500 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C53 C52 1.412(7) . ? C53 H53 0.9500 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C52 C51 1.389(7) . ? C52 H52 0.9500 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C55 C56 1.341(6) . ? C55 H55 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? C51 C56 1.352(6) . ? C51 H51 0.9500 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C57 C58 1.364(7) . ? C57 C62 1.376(7) . ? C57 H57 0.9500 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C48 C49 1.340(8) . ? C48 C47 1.372(9) . ? C48 H48 0.9500 . ? C62 C61 1.334(7) . ? C62 H62 0.9500 . ? C56 H56 0.9500 . ? C59 C60 1.357(7) . ? C59 C58 1.365(7) . ? C59 H59 0.9500 . ? C58 H58 0.9500 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C61 C60 1.357(7) . ? C61 H61 0.9500 . ? C45 C46 1.348(9) . ? C45 C50 1.359(7) . ? C45 H45 0.9500 . ? C60 H60 0.9500 . ? C46 C47 1.357(10) . ? C46 H46 0.9500 . ? C50 C49 1.332(7) . ? C50 H50 0.9500 . ? C49 H49 0.9500 . ? C47 H47 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ti1 O2 110.52(9) . . ? O1 Ti1 N1 86.09(9) . . ? O2 Ti1 N1 162.86(9) . . ? O1 Ti1 N2 162.78(9) . . ? O2 Ti1 N2 86.55(9) . . ? N1 Ti1 N2 76.72(9) . . ? O1 Ti1 Cl1 94.60(7) . . ? O2 Ti1 Cl1 92.02(7) . . ? N1 Ti1 Cl1 90.74(7) . . ? N2 Ti1 Cl1 86.81(7) . . ? O1 Ti1 Cl2 90.97(7) . . ? O2 Ti1 Cl2 90.63(7) . . ? N1 Ti1 Cl2 84.72(7) . . ? N2 Ti1 Cl2 86.42(7) . . ? Cl1 Ti1 Cl2 172.57(4) . . ? C2 O1 Ti1 140.44(18) . . ? C12 O2 Ti1 140.50(19) . . ? C10 N2 C9 116.4(2) . . ? C10 N2 Ti1 119.7(2) . . ? C9 N2 Ti1 112.48(16) . . ? C7 N1 C8 116.2(2) . . ? C7 N1 Ti1 124.0(2) . . ? C8 N1 Ti1 119.48(16) . . ? C4 C3 C2 116.6(3) . . ? C4 C3 C17 123.1(3) . . ? C2 C3 C17 120.2(2) . . ? N2 C9 C39 117.4(2) . . ? N2 C9 C8 110.7(2) . . ? C39 C9 C8 112.7(2) . . ? N2 C9 H9 105.0 . . ? C39 C9 H9 105.0 . . ? C8 C9 H9 105.0 . . ? C20 C17 C19 107.8(3) . . ? C20 C17 C3 111.5(2) . . ? C19 C17 C3 110.2(2) . . ? C20 C17 C18 107.2(2) . . ? C19 C17 C18 110.2(3) . . ? C3 C17 C18 109.9(3) . . ? C40 C39 C44 118.5(3) . . ? C40 C39 C9 117.1(3) . . ? C44 C39 C9 124.4(3) . . ? C5 C4 C3 124.3(3) . . ? C5 C4 H4 117.9 . . ? C3 C4 H4 117.9 . . ? C12 C11 C16 119.0(3) . . ? C12 C11 C10 122.6(3) . . ? C16 C11 C10 118.2(3) . . ? C5 C6 C1 121.1(3) . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C1 C6 H6 119.5 . . ? C6 C1 C2 119.6(3) . . ? C6 C1 C7 117.3(3) . . ? C2 C1 C7 123.1(3) . . ? C34 C33 C38 118.0(3) . . ? C34 C33 C8 117.5(3) . . ? 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C37 C36 C35 C34 -0.6(5) . . . . ? C33 C34 C35 C36 1.6(5) . . . . ? C14 C13 C25 C26 124.5(4) . . . . ? C12 C13 C25 C26 -60.3(5) . . . . ? C14 C13 C25 C27 -114.3(4) . . . . ? C12 C13 C25 C27 60.9(5) . . . . ? C14 C13 C25 C28 6.8(6) . . . . ? C12 C13 C25 C28 -178.0(4) . . . . ? C55 C54 C53 C52 2.1(7) . . . . ? C54 C53 C52 C51 -2.5(7) . . . . ? C53 C54 C55 C56 -0.4(7) . . . . ? C9 N2 C10 C11 -174.1(4) . . . . ? Ti1 N2 C10 C11 -33.3(6) . . . . ? C12 C11 C10 N2 31.2(7) . . . . ? C16 C11 C10 N2 -154.1(4) . . . . ? C53 C52 C51 C56 1.3(7) . . . . ? C58 C57 C62 C61 -1.0(7) . . . . ? C54 C55 C56 C51 -0.9(7) . . . . ? C52 C51 C56 C55 0.4(8) . . . . ? C62 C57 C58 C59 0.7(7) . . . . ? C60 C59 C58 C57 0.1(8) . . . . ? C57 C62 C61 C60 0.5(8) . . . . ? C62 C61 C60 C59 0.3(8) . . . . ? C58 C59 C60 C61 -0.6(8) . . . . ? C50 C45 C46 C47 -0.7(11) . . . . ? C46 C45 C50 C49 1.1(10) . . . . ? C45 C50 C49 C48 -1.1(12) . . . . ? C47 C48 C49 C50 0.5(14) . . . . ? C45 C46 C47 C48 0.1(12) . . . . ? C49 C48 C47 C46 0.0(14) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.668 _refine_diff_density_min -0.283 _refine_diff_density_rms 0.067 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL SIR97 run in space group P 21/c CELL 0.71073 19.6056 12.7930 23.1887 90.000 105.710 90.000 ZERR 4.00 0.0014 0.0011 0.0019 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C O CL TI N H UNIT 248 8 8 4 8 296 MERG 2 OMIT 0.00 180.00 OMIT 0 1 1 OMIT -1 0 2 OMIT 1 1 0 OMIT -1 1 1 OMIT -9 1 5 OMIT -2 0 2 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.100 0.100 0.120 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP -123.00 WGHT 0.068600 FVAR 0.06893 TI1 4 0.638089 0.038802 0.132996 11.00000 0.01385 0.02236 = 0.01663 0.00306 0.00503 -0.00096 CL2 3 0.598960 -0.082656 0.053232 11.00000 0.02960 0.02566 = 0.02819 -0.00621 0.00514 -0.00301 CL1 3 0.676014 0.173974 0.201562 11.00000 0.02632 0.03349 = 0.02239 -0.00604 0.00394 -0.00234 O1 2 0.578820 -0.017170 0.172266 11.00000 0.01357 0.02681 = 0.02138 0.00601 0.00654 0.00048 O2 2 0.723886 -0.024558 0.155556 11.00000 0.01533 0.02843 = 0.02054 0.00567 0.00747 0.00075 N2 5 0.680355 0.129676 0.071264 11.00000 0.01723 0.02546 = 0.01541 0.00503 0.00533 0.00334 N1 5 0.549478 0.129716 0.085430 11.00000 0.01588 0.01530 = 0.01598 -0.00034 0.00540 -0.00165 C3 1 0.485234 -0.082843 0.209773 11.00000 0.01859 0.01686 = 0.01497 -0.00120 0.00407 0.00033 C9 1 0.623652 0.170338 0.019505 11.00000 0.01725 0.01934 = 0.01330 0.00110 0.00449 -0.00366 AFIX 13 H9 6 0.606841 0.107950 -0.006430 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.536964 -0.152870 0.254656 11.00000 0.01721 0.02324 = 0.02162 0.00438 0.00579 -0.00219 C39 1 0.645115 0.248832 -0.021047 11.00000 0.01706 0.01752 = 0.02044 0.00179 0.00728 0.00266 C4 1 0.413159 -0.079119 0.205091 11.00000 0.02180 0.02046 = 0.01655 0.00095 0.00933 -0.00277 AFIX 43 H4 6 0.395848 -0.120380 0.232139 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.799819 0.049043 0.103839 11.00000 0.01621 0.03278 = 0.02570 0.00642 0.00681 0.00104 C6 1 0.390566 0.042587 0.125274 11.00000 0.01374 0.01838 = 0.02198 -0.00012 0.00440 -0.00109 AFIX 43 H6 6 0.358745 0.084775 0.096404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.462736 0.043925 0.128386 11.00000 0.02111 0.01974 = 0.01763 -0.00142 0.00848 -0.00262 C33 1 0.554572 0.317356 0.061518 11.00000 0.02420 0.02081 = 0.02136 0.00652 0.01336 0.00151 C43 1 0.714623 0.391100 -0.041887 11.00000 0.02328 0.03123 = 0.03371 0.00862 0.00517 -0.00835 AFIX 43 H43 6 0.750702 0.441911 -0.028122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.364760 -0.019074 0.163491 11.00000 0.01899 0.01813 = 0.02561 -0.00395 0.00895 -0.00304 C44 1 0.697855 0.323496 -0.001756 11.00000 0.02619 0.02908 = 0.02201 0.00843 0.00481 -0.00418 AFIX 43 H44 6 0.722519 0.327830 0.039523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.509557 -0.019469 0.170204 11.00000 0.01611 0.01789 = 0.01914 -0.00448 0.00568 -0.00401 C8 1 0.558376 0.206493 0.040142 11.00000 0.01587 0.02202 = 0.01466 0.00499 0.00340 0.00007 AFIX 13 H8 6 0.516379 0.197384 0.004718 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.609739 0.244643 -0.081520 11.00000 0.02348 0.02182 = 0.02040 0.00043 0.00549 0.00040 AFIX 43 H40 6 0.573456 0.194246 -0.095598 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.485652 0.115357 0.088879 11.00000 0.01432 0.01812 = 0.01583 -0.00234 0.00303 -0.00241 AFIX 43 H7 6 0.449757 0.155981 0.062701 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.925388 0.008268 0.133320 11.00000 0.01816 0.02647 = 0.03308 -0.00101 0.01062 -0.00170 C21 1 0.285028 -0.018540 0.158778 11.00000 0.01504 0.02786 = 0.03170 0.00549 0.01165 -0.00222 C34 1 0.490067 0.368319 0.042868 11.00000 0.02889 0.03051 = 0.03073 0.00722 0.01352 0.00314 AFIX 43 H34 6 0.451730 0.334149 0.015399 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.845573 -0.071680 0.185610 11.00000 0.02180 0.03584 = 0.03475 0.01391 0.01212 0.00648 C38 1 0.610253 0.369495 0.100628 11.00000 0.03147 0.03097 = 0.02768 -0.00041 0.01253 0.00003 AFIX 43 H38 6 0.655216 0.336662 0.114253 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.868429 0.060160 0.096779 11.00000 0.02013 0.03544 = 0.02772 0.00806 0.00945 -0.00068 AFIX 43 H16 6 0.875636 0.104494 0.066091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.571512 -0.231442 0.221522 11.00000 0.03233 0.02541 = 0.03578 0.00844 0.01209 0.00830 AFIX 137 H19A 6 0.534772 -0.274872 0.195282 11.00000 -1.50000 H19B 6 0.604339 -0.276011 0.250661 11.00000 -1.50000 H19C 6 0.597549 -0.193766 0.197400 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 1.000517 0.016490 0.125059 11.00000 0.01959 0.04441 = 0.04157 0.00040 0.01374 -0.00062 C14 1 0.911848 -0.057083 0.176126 11.00000 0.02251 0.04303 = 0.04202 0.01434 0.01185 0.00902 AFIX 43 H14 6 0.950569 -0.094788 0.200879 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.499409 -0.214567 0.293479 11.00000 0.02749 0.03685 = 0.02914 0.01292 0.00592 -0.00003 AFIX 137 H20A 6 0.476752 -0.165934 0.315239 11.00000 -1.50000 H20B 6 0.534052 -0.257459 0.322173 11.00000 -1.50000 H20C 6 0.463336 -0.259881 0.267926 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.789592 -0.015578 0.148706 11.00000 0.01174 0.02422 = 0.02098 -0.00283 0.00663 -0.00221 C42 1 0.679418 0.385763 -0.102117 11.00000 0.02682 0.03257 = 0.03013 0.01061 0.01024 0.00261 AFIX 43 H42 6 0.691579 0.432000 -0.129825 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.593803 -0.085824 0.296911 11.00000 0.02764 0.04635 = 0.02020 0.00134 0.00014 -0.01115 AFIX 137 H18A 6 0.619638 -0.045898 0.273521 11.00000 -1.50000 H18B 6 0.626904 -0.131168 0.325333 11.00000 -1.50000 H18C 6 0.571232 -0.037512 0.318913 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.626919 0.313317 -0.121463 11.00000 0.03474 0.03104 = 0.01767 0.00252 0.00590 0.00213 AFIX 43 H41 6 0.602017 0.310132 -0.162724 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.600222 0.470223 0.119969 11.00000 0.05750 0.03142 = 0.03475 -0.00968 0.01906 -0.00834 AFIX 43 H37 6 0.638572 0.506343 0.146272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.535031 0.517128 0.101033 11.00000 0.06654 0.02606 = 0.04436 0.00122 0.03286 0.00903 AFIX 43 H36 6 0.528475 0.585400 0.114739 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.243589 -0.050947 0.095867 11.00000 0.02427 0.08713 = 0.05637 0.00559 0.01239 -0.00498 AFIX 137 H23A 6 0.259220 -0.120380 0.086919 11.00000 -1.50000 H23B 6 0.251972 -0.000311 0.066816 11.00000 -1.50000 H23C 6 0.192903 -0.053009 0.093373 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.479539 0.466986 0.062792 11.00000 0.04811 0.03448 = 0.04597 0.01430 0.02891 0.02006 AFIX 43 H35 6 0.434374 0.499490 0.050088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.832351 -0.151516 0.230846 11.00000 0.03034 0.06427 = 0.06487 0.04352 0.02366 0.02179 C54 1 0.766341 -0.343045 -0.068399 11.00000 0.06720 0.03905 = 0.04179 -0.00101 0.00914 -0.01251 AFIX 43 H54 6 0.749963 -0.389428 -0.101233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.266109 -0.092848 0.202384 11.00000 0.02703 0.08776 = 0.06931 0.03540 0.02604 0.00568 AFIX 137 H22A 6 0.289371 -0.070485 0.243422 11.00000 -1.50000 H22B 6 0.282006 -0.163451 0.195950 11.00000 -1.50000 H22C 6 0.214635 -0.092976 0.196164 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 0.720350 -0.305893 -0.039953 11.00000 0.04624 0.07558 = 0.06381 0.02381 0.00644 0.00063 AFIX 43 H53 6 0.672182 -0.327428 -0.051549 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.799617 -0.101268 0.276020 11.00000 0.04333 0.10829 = 0.03673 0.02891 0.00951 -0.00322 AFIX 137 H26A 6 0.832549 -0.049635 0.299567 11.00000 -1.50000 H26B 6 0.789783 -0.155051 0.302779 11.00000 -1.50000 H26C 6 0.755303 -0.066552 0.254992 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C52 1 0.744566 -0.234271 0.007503 11.00000 0.09923 0.06582 = 0.08632 0.03410 0.05927 0.04828 AFIX 43 H52 6 0.712848 -0.204494 0.027483 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 1.055545 0.008770 0.184552 11.00000 0.02009 0.12494 = 0.07375 0.02968 0.00463 -0.01619 AFIX 137 H32A 6 1.054192 -0.061285 0.201306 11.00000 -1.50000 H32B 6 1.045629 0.060994 0.212129 11.00000 -1.50000 H32C 6 1.102600 0.021580 0.178912 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C55 1 0.835164 -0.316052 -0.051443 11.00000 0.05880 0.05562 = 0.05498 0.00214 0.01780 -0.00078 AFIX 43 H55 6 0.866587 -0.344029 -0.072286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.740648 0.100015 0.059737 11.00000 0.01960 0.10338 = 0.05121 0.05337 0.01485 0.01199 AFIX 43 H10 6 0.745725 0.112524 0.020729 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.816052 -0.208565 0.024160 11.00000 0.10953 0.04817 = 0.05377 -0.01091 0.02020 -0.00869 AFIX 43 H51 6 0.834001 -0.161653 0.056468 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.262285 0.091028 0.169851 11.00000 0.03793 0.04091 = 0.14505 -0.00651 0.05022 0.00042 AFIX 137 H24A 6 0.211288 0.091685 0.166126 11.00000 -1.50000 H24B 6 0.272685 0.138875 0.140332 11.00000 -1.50000 H24C 6 0.288158 0.113456 0.210264 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 1.011683 0.119360 0.096180 11.00000 0.02539 0.06839 = 0.07933 0.02355 0.02307 -0.00742 AFIX 137 H30A 6 1.061157 0.124593 0.095003 11.00000 -1.50000 H30B 6 1.000600 0.177533 0.119618 11.00000 -1.50000 H30C 6 0.980497 0.122316 0.055289 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.822921 -0.485385 0.101908 11.00000 0.06490 0.03834 = 0.08247 0.00386 -0.02127 -0.00307 AFIX 43 H57 6 0.806042 -0.418405 0.086899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.782775 -0.237622 0.196631 11.00000 0.10316 0.02843 = 0.12427 0.02486 0.08053 0.00459 AFIX 137 H27A 6 0.775983 -0.290866 0.224954 11.00000 -1.50000 H27B 6 0.803904 -0.269901 0.167216 11.00000 -1.50000 H27C 6 0.736879 -0.206913 0.175942 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 1.011600 -0.074025 0.086085 11.00000 0.04096 0.08404 = 0.14785 -0.04905 0.06029 -0.01515 AFIX 137 H31A 6 0.974931 -0.072258 0.047784 11.00000 -1.50000 H31B 6 1.008611 -0.140205 0.106546 11.00000 -1.50000 H31C 6 1.058401 -0.067960 0.078803 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.969115 0.114517 0.403202 11.00000 0.11351 0.17865 = 0.08495 0.02851 -0.00206 0.03864 AFIX 43 H48 6 1.005913 0.093307 0.437013 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.866642 -0.541228 0.075783 11.00000 0.05940 0.07494 = 0.06045 -0.00344 0.00451 -0.01948 AFIX 43 H62 6 0.879590 -0.513660 0.042195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.860152 -0.250238 -0.005556 11.00000 0.06514 0.07805 = 0.05668 -0.00155 0.01144 -0.02412 AFIX 43 H56 6 0.909077 -0.232802 0.006132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.828476 -0.622541 0.171933 11.00000 0.11488 0.04904 = 0.05785 -0.01079 0.03378 -0.01047 AFIX 43 H59 6 0.815218 -0.651491 0.205048 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.803995 -0.526917 0.149518 11.00000 0.05881 0.06716 = 0.09268 -0.02668 0.02238 0.00452 AFIX 43 H58 6 0.773376 -0.488776 0.167299 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.903193 -0.199814 0.267561 11.00000 0.05946 0.20425 = 0.17723 0.16986 0.06093 0.06965 AFIX 137 H28A 6 0.935552 -0.143907 0.286848 11.00000 -1.50000 H28B 6 0.924567 -0.239646 0.240823 11.00000 -1.50000 H28C 6 0.894317 -0.246470 0.298260 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.890663 -0.634420 0.098065 11.00000 0.07433 0.09422 = 0.06089 -0.00905 0.01538 0.02700 AFIX 43 H61 6 0.921160 -0.672830 0.080283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.865906 0.174177 0.306928 11.00000 0.05297 0.08873 = 0.14367 0.03887 0.00322 0.00921 AFIX 43 H45 6 0.829428 0.194565 0.272684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.872238 -0.675270 0.145742 11.00000 0.12285 0.04991 = 0.05016 -0.00076 0.00899 0.02962 AFIX 43 H60 6 0.890208 -0.741640 0.160982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.852773 0.171124 0.361022 11.00000 0.08556 0.07079 = 0.24131 0.06019 0.10643 0.02560 AFIX 43 H46 6 0.807292 0.190101 0.364700 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.930898 0.148337 0.300934 11.00000 0.08594 0.08689 = 0.09790 0.01793 0.03212 0.02151 AFIX 43 H50 6 0.940270 0.151775 0.262872 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.981260 0.118149 0.349069 11.00000 0.04997 0.13328 = 0.13342 0.03860 0.02340 0.03295 AFIX 43 H49 6 1.026513 0.098880 0.344977 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.904080 0.141123 0.410266 11.00000 0.18741 0.10746 = 0.12894 0.03981 0.09465 0.03049 AFIX 43 H47 6 0.895215 0.138617 0.448541 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM SIR97 run in space group P 21/c REM R1 = 0.0593 for 6329 Fo > 4sig(Fo) and 0.1147 for all 10304 data REM 634 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0686 0.0000 REM Highest difference peak 0.668, deepest hole -0.283, 1-sigma level 0.067 Q1 1 0.2548 -0.1221 0.1428 11.00000 0.05 0.67 Q2 1 0.2808 0.0055 0.2282 11.00000 0.05 0.54 Q3 1 0.7625 0.1574 0.0383 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 0.7101 0.0055 0.0186 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.2408 0.0518 0.1175 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