#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 2 _journal_year 2021 _journal_page_first 216 _journal_page_last 221 #============================================================================== data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C44 H54 Cl2 N2 O2 Ti' _chemical_formula_sum 'C44 H54 Cl2 N2 O2 Ti' _chemical_formula_weight 761.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.384(1) _cell_length_b 12.1436(8) _cell_length_c 28.773(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 112.644(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8830.6(9) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 2340 _cell_measurement_theta_min 2.86 _cell_measurement_theta_max 21.64 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.146 _exptl_crystal_F_000 3232 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.350 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.940 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.973 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.940 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.973 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 26647 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1241 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0967 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.602 _diffrn_reflns_theta_max 25.350 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 8072 _reflns_number_gt 4719 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0914P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8072 _refine_ls_number_parameters 472 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1095 _refine_ls_R_factor_gt 0.0640 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1907 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1688 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.969 _refine_ls_restrained_S_all 0.969 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.87452(3) 0.05219(5) 0.64629(3) 0.0241(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.85909(4) -0.02746(8) 0.56775(4) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.90556(4) 0.13815(8) 0.72690(4) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.84250(10) -0.0577(2) 0.66788(11) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.82766(10) 0.1637(2) 0.61830(11) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.87574(15) 0.4217(3) 0.58718(16) 0.0257(9) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.9081 0.4521 0.5883 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.94437(12) -0.0467(3) 0.67478(13) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.93303(11) 0.1520(3) 0.63537(13) 0.0244(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.87455(14) 0.3129(3) 0.60257(16) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 1.02219(16) -0.0872(3) 0.65244(17) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.83008(15) 0.6052(3) 0.55357(16) 0.0263(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.81568(15) -0.2123(3) 0.70352(16) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.78020(14) 0.3295(3) 0.58411(15) 0.0220(9) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.98920(15) 0.1142(3) 0.65311(17) 0.0286(10) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.0098 0.1634 0.6818 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.87760(15) -0.3690(3) 0.73216(16) 0.0264(9) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.90295(14) -0.2034(3) 0.69956(15) 0.0216(9) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.99545(15) -0.0052(3) 0.67534(17) 0.0255(9) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.0193 0.0016 0.7116 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.72750(15) 0.2804(3) 0.58243(16) 0.0263(9) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.83082(15) 0.4853(3) 0.57042(15) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.76240(15) -0.1592(3) 0.69600(17) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.78370(15) 0.4354(3) 0.56892(15) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.7522 0.4780 0.5565 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.82704(14) 0.2673(3) 0.60170(15) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.88705(17) -0.4883(3) 0.75209(18) 0.0331(11) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.91465(15) -0.3091(3) 0.72010(16) 0.0254(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.9483 -0.3406 0.7259 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.01251(16) 0.1305(3) 0.61326(18) 0.0306(10) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.73242(16) 0.2484(4) 0.63511(17) 0.0351(11) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.7626 0.1985 0.6501 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.6999 0.2113 0.6333 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.7379 0.3147 0.6559 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.85335(15) -0.1558(3) 0.68997(15) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.94527(14) -0.1450(3) 0.69169(15) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.9776 -0.1841 0.7000 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.92405(16) 0.2527(3) 0.61959(17) 0.0284(10) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.9538 0.2922 0.6191 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.82932(15) -0.3171(3) 0.72387(16) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.8041 -0.3562 0.7328 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.84294(18) -0.5626(3) 0.71596(19) 0.0377(11) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.8453 -0.5635 0.6828 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.8083 -0.5339 0.7127 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.8472 -0.6377 0.7295 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.73103(16) -0.1350(4) 0.63949(17) 0.0353(11) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7497 -0.0790 0.6281 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.6957 -0.1079 0.6346 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.7278 -0.2027 0.6200 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.07684(16) -0.1005(4) 0.67466(19) 0.0351(11) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 1.0971 -0.0579 0.7033 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.99332(17) -0.1497(3) 0.60997(17) 0.0336(10) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.9562 -0.1399 0.5936 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.88602(17) 0.6497(3) 0.5660(2) 0.0389(11) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.9068 0.6416 0.6022 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.8841 0.7278 0.5568 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.9029 0.6083 0.5471 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.77192(18) -0.0521(4) 0.7267(2) 0.0406(12) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.7878 -0.0696 0.7627 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.7381 -0.0142 0.7191 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.7959 -0.0044 0.7179 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.71240(17) 0.1796(4) 0.54818(19) 0.0380(11) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.7407 0.1246 0.5605 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.7073 0.2013 0.5138 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.6795 0.1481 0.5482 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.01924(17) -0.2262(4) 0.59180(18) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.9995 -0.2709 0.5638 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.06554(19) 0.1593(4) 0.6301(2) 0.0484(13) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 1.0854 0.1736 0.6647 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.10146(18) -0.1751(4) 0.6551(2) 0.0439(12) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 1.1388 -0.1835 0.6703 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.68211(16) 0.3626(4) 0.5620(2) 0.0430(13) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.6501 0.3307 0.5641 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.6756 0.3796 0.5268 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.6915 0.4303 0.5820 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.79846(19) 0.6141(4) 0.49655(19) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.8151 0.5683 0.4788 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.7979 0.6910 0.4860 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.7621 0.5888 0.4885 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.0069(2) 0.1213(4) 0.5288(2) 0.0554(15) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.9864 0.1092 0.4941 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.8863(2) -0.4917(4) 0.80459(19) 0.0445(12) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.8903 -0.5681 0.8166 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.8526 -0.4623 0.8036 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.9155 -0.4472 0.8275 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.07301(19) -0.2379(4) 0.6139(2) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.0906 -0.2893 0.6008 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.80366(18) 0.6766(3) 0.58196(19) 0.0394(12) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.7662 0.6567 0.5709 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.8067 0.7546 0.5747 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.8213 0.6637 0.6183 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.9837(2) 0.1127(4) 0.5635(2) 0.0426(12) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.9473 0.0941 0.5525 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.72782(17) -0.2356(4) 0.7134(2) 0.0396(12) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.7188 -0.3018 0.6923 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.6953 -0.1969 0.7104 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.7474 -0.2566 0.7486 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.0894(2) 0.1669(5) 0.5941(3) 0.0641(18) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 1.1258 0.1852 0.6047 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.0597(2) 0.1476(5) 0.5443(3) 0.0636(17) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 1.0757 0.1523 0.5203 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.9398(2) -0.5324(4) 0.7548(2) 0.0562(16) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.9685 -0.4910 0.7801 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.9422 -0.5243 0.7218 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.9428 -0.6104 0.7641 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0211(4) 0.0163(4) 0.0342(5) 0.0047(3) 0.0101(3) 0.0023(3) Cl1 0.0337(6) 0.0276(6) 0.0340(6) 0.0007(5) 0.0099(5) 0.0002(4) Cl2 0.0383(6) 0.0267(6) 0.0358(7) -0.0009(5) 0.0105(5) 0.0035(4) O1 0.0226(14) 0.0175(13) 0.0347(17) 0.0037(12) 0.0115(13) 0.0018(11) O2 0.0233(14) 0.0194(14) 0.0345(18) 0.0038(13) 0.0098(13) 0.0017(11) C16 0.026(2) 0.021(2) 0.026(2) 0.0008(18) 0.0061(19) -0.0037(16) N1 0.0204(17) 0.0222(17) 0.027(2) 0.0005(15) 0.0079(15) 0.0005(13) N2 0.0177(17) 0.0217(17) 0.031(2) 0.0030(15) 0.0063(15) 0.0013(13) C11 0.023(2) 0.0173(19) 0.024(2) 0.0034(17) 0.0033(18) 0.0019(15) C33 0.031(2) 0.023(2) 0.031(3) 0.0040(19) 0.015(2) 0.0037(17) C29 0.029(2) 0.0153(19) 0.028(2) 0.0009(18) 0.0045(19) -0.0026(16) C3 0.028(2) 0.020(2) 0.024(2) -0.0008(17) 0.0108(19) 0.0007(16) C13 0.024(2) 0.0190(19) 0.021(2) -0.0002(17) 0.0069(18) 0.0045(16) C9 0.024(2) 0.022(2) 0.040(3) 0.0071(19) 0.014(2) 0.0023(16) C5 0.034(2) 0.020(2) 0.029(3) 0.0014(18) 0.016(2) 0.0006(17) C1 0.027(2) 0.0161(19) 0.025(2) -0.0002(17) 0.0137(19) -0.0024(16) C8 0.022(2) 0.021(2) 0.033(3) 0.0005(18) 0.0099(19) 0.0016(16) C25 0.024(2) 0.025(2) 0.029(3) 0.0022(19) 0.0103(19) 0.0024(17) C15 0.025(2) 0.0173(19) 0.021(2) -0.0001(17) 0.0059(18) 0.0011(16) C17 0.028(2) 0.028(2) 0.035(3) 0.001(2) 0.020(2) 0.0032(17) C14 0.026(2) 0.0176(19) 0.024(2) 0.0014(17) 0.0054(18) 0.0060(16) C12 0.026(2) 0.0179(19) 0.021(2) 0.0023(17) 0.0099(18) 0.0032(16) C21 0.036(3) 0.024(2) 0.046(3) 0.011(2) 0.023(2) 0.0045(18) C6 0.024(2) 0.020(2) 0.033(3) 0.0019(18) 0.013(2) 0.0021(16) C39 0.033(2) 0.024(2) 0.041(3) 0.013(2) 0.021(2) 0.0084(18) C27 0.033(2) 0.037(3) 0.040(3) -0.003(2) 0.019(2) 0.0015(19) C2 0.026(2) 0.0154(19) 0.024(2) -0.0010(17) 0.0073(18) -0.0045(16) C7 0.021(2) 0.021(2) 0.027(2) 0.0031(18) 0.0086(18) 0.0034(16) C10 0.028(2) 0.022(2) 0.037(3) 0.0030(19) 0.015(2) 0.0009(17) C4 0.025(2) 0.025(2) 0.026(2) -0.0034(18) 0.0129(19) -0.0037(16) C22 0.048(3) 0.025(2) 0.044(3) 0.003(2) 0.022(2) 0.000(2) C18 0.024(2) 0.044(3) 0.036(3) 0.006(2) 0.009(2) 0.0051(19) C38 0.030(2) 0.033(2) 0.045(3) -0.001(2) 0.017(2) 0.0032(19) C34 0.030(2) 0.033(2) 0.036(3) 0.006(2) 0.011(2) 0.0069(19) C30 0.037(3) 0.021(2) 0.057(3) 0.005(2) 0.017(2) 0.0013(19) C19 0.041(3) 0.039(3) 0.050(3) -0.002(2) 0.027(3) 0.006(2) C26 0.028(2) 0.039(3) 0.044(3) -0.006(2) 0.010(2) -0.008(2) C35 0.040(3) 0.035(3) 0.039(3) -0.006(2) 0.018(2) 0.000(2) C40 0.041(3) 0.047(3) 0.061(4) 0.025(3) 0.024(3) -0.001(2) C37 0.031(3) 0.052(3) 0.051(3) 0.011(3) 0.018(2) 0.012(2) C28 0.026(2) 0.043(3) 0.065(4) 0.021(3) 0.023(2) 0.007(2) C31 0.054(3) 0.023(2) 0.044(3) 0.010(2) 0.011(3) 0.000(2) C43 0.080(4) 0.042(3) 0.063(4) 0.008(3) 0.048(4) 0.000(3) C24 0.050(3) 0.032(3) 0.044(3) 0.011(2) 0.010(3) 0.000(2) C36 0.054(3) 0.036(3) 0.048(3) 0.003(2) 0.031(3) 0.011(2) C32 0.050(3) 0.020(2) 0.048(3) 0.003(2) 0.018(3) 0.0079(19) C44 0.058(3) 0.033(3) 0.047(3) 0.005(2) 0.032(3) -0.002(2) C20 0.032(2) 0.038(3) 0.056(3) 0.007(2) 0.025(2) 0.003(2) C41 0.041(3) 0.068(4) 0.093(5) 0.028(4) 0.036(4) 0.009(3) C42 0.070(4) 0.061(4) 0.081(5) 0.023(4) 0.052(4) 0.009(3) C23 0.058(3) 0.029(3) 0.091(5) 0.023(3) 0.041(3) 0.011(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O2 1.826(3) . ? Ti1 O1 1.831(2) . ? Ti1 N2 2.127(3) . ? Ti1 N1 2.137(3) . ? Ti1 Cl1 2.3422(13) . ? Ti1 Cl2 2.3819(14) . ? O1 C2 1.329(4) . ? O2 C12 1.343(4) . ? C16 C15 1.373(5) . ? C16 C11 1.397(5) . ? C16 H16 0.9500 . ? N1 C7 1.286(5) . ? N1 C8 1.481(4) . ? N2 C10 1.294(5) . ? N2 C9 1.494(5) . ? C11 C12 1.405(5) . ? C11 C10 1.450(5) . ? C33 C38 1.392(6) . ? C33 C34 1.396(6) . ? C33 C8 1.528(5) . ? C29 C30 1.531(5) . ? C29 C15 1.533(5) . ? C29 C31 1.536(6) . ? C29 C32 1.548(6) . ? C3 C4 1.391(5) . ? C3 C2 1.413(5) . ? C3 C17 1.532(5) . ? C13 C14 1.372(5) . ? C13 C12 1.405(5) . ? C13 C25 1.545(5) . ? C9 C39 1.525(6) . ? C9 C8 1.566(5) . ? C9 H9 1.0000 . ? C5 C6 1.397(5) . ? C5 C4 1.400(5) . ? C5 C21 1.542(5) . ? C1 C6 1.398(5) . ? C1 C2 1.402(5) . ? C1 C7 1.449(5) . ? C8 H8 1.0000 . ? C25 C27 1.520(6) . ? C25 C28 1.525(5) . ? C25 C26 1.525(6) . ? C15 C14 1.411(5) . ? C17 C19 1.537(6) . ? C17 C20 1.541(5) . ? C17 C18 1.547(6) . ? C14 H14 0.9500 . ? C21 C23 1.514(6) . ? C21 C24 1.519(7) . ? C21 C22 1.546(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C39 C44 1.361(7) . ? C39 C40 1.387(6) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C7 H7 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? C4 H4 0.9500 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C38 C37 1.373(6) . ? C38 H38 0.9500 . ? C34 C35 1.388(6) . ? C34 H34 0.9500 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C35 C36 1.368(6) . ? C35 H35 0.9500 . ? C40 C41 1.424(7) . ? C40 H40 0.9500 . ? C37 C36 1.371(7) . ? C37 H37 0.9500 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C43 C42 1.377(7) . ? C43 C44 1.377(6) . ? C43 H43 0.9500 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C36 H36 0.9500 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C44 H44 0.9500 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C41 C42 1.367(9) . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 H42 0.9500 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Ti1 O1 110.06(11) . . ? O2 Ti1 N2 87.34(11) . . ? O1 Ti1 N2 162.11(12) . . ? O2 Ti1 N1 163.62(12) . . ? O1 Ti1 N1 86.29(11) . . ? N2 Ti1 N1 76.29(12) . . ? O2 Ti1 Cl1 92.62(10) . . ? O1 Ti1 Cl1 95.42(10) . . ? N2 Ti1 Cl1 87.66(10) . . ? N1 Ti1 Cl1 86.58(10) . . ? O2 Ti1 Cl2 91.78(10) . . ? O1 Ti1 Cl2 91.54(10) . . ? N2 Ti1 Cl2 83.53(10) . . ? N1 Ti1 Cl2 86.64(10) . . ? Cl1 Ti1 Cl2 169.95(5) . . ? C2 O1 Ti1 140.1(2) . . ? C12 O2 Ti1 139.6(2) . . ? C15 C16 C11 121.1(3) . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? C11 C16 H16 119.5 . . ? C7 N1 C8 115.6(3) . . ? C7 N1 Ti1 123.4(2) . . ? C8 N1 Ti1 121.0(2) . . ? C10 N2 C9 116.2(3) . . ? C10 N2 Ti1 122.6(2) . . ? C9 N2 Ti1 120.6(2) . . ? C16 C11 C12 120.1(3) . . ? C16 C11 C10 116.8(3) . . ? C12 C11 C10 123.1(3) . . ? C38 C33 C34 119.0(4) . . ? C38 C33 C8 119.1(4) . . ? C34 C33 C8 121.9(4) . . ? C30 C29 C15 111.8(3) . . ? C30 C29 C31 109.1(4) . . ? C15 C29 C31 109.8(3) . . ? C30 C29 C32 107.9(3) . . ? C15 C29 C32 108.5(3) . . ? C31 C29 C32 109.8(4) . . ? C4 C3 C2 117.0(3) . . ? C4 C3 C17 122.1(3) . . ? C2 C3 C17 120.9(3) . . ? C14 C13 C12 116.9(3) . . ? 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H40 6 1.085433 0.173648 0.664735 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.101461 -0.175146 0.655089 11.00000 0.03050 0.05192 = 0.05093 0.01096 0.01760 0.01185 AFIX 43 H37 6 1.138796 -0.183456 0.670316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.682110 0.362592 0.562009 11.00000 0.02606 0.04254 = 0.06506 0.02132 0.02253 0.00662 AFIX 137 H28A 6 0.650116 0.330736 0.564054 11.00000 -1.50000 H28B 6 0.675578 0.379571 0.526816 11.00000 -1.50000 H28C 6 0.691463 0.430320 0.582034 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.798457 0.614126 0.496547 11.00000 0.05416 0.02282 = 0.04393 0.00957 0.01095 -0.00043 AFIX 137 H31A 6 0.815144 0.568288 0.478767 11.00000 -1.50000 H31B 6 0.797914 0.690985 0.485975 11.00000 -1.50000 H31C 6 0.762139 0.588769 0.488517 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 1.006941 0.121347 0.528845 11.00000 0.07966 0.04173 = 0.06316 0.00786 0.04774 -0.00023 AFIX 43 H43 6 0.986449 0.109185 0.494137 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.886296 -0.491748 0.804594 11.00000 0.04986 0.03230 = 0.04424 0.01135 0.01015 0.00016 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-15 -1 32 692 148 563 6.16 0.22 1.0000 -15 1 32 768 161 632 6.16 0.31 1.0000 -13 -1 32 30 101 35 -1.04 0.34 1.0000 -13 1 32 110 112 119 -0.99 0.30 1.0000 -11 -1 32 98 111 85 -1.66 0.50 1.0000 -11 1 32 1 101 -24 -1.66 0.55 1.0000 -9 -1 32 136 112 167 0.98 2.94 1.0000 -9 1 32 0 110 1 1.00 2.93 1.0000 -7 -1 32 97 115 125 3.15 0.81 1.0000 -7 1 32 59 117 81 3.18 0.81 1.0000 -5 -1 32 5 110 -50 5.22 0.18 1.0000 -5 1 32 40 132 72 5.18 0.21 1.0000 3 -1 -32 0 131 -140 1.34 -0.29 1.0000 -3 -1 32 0 121 -14 1.39 0.17 1.0000 -3 1 32 19 132 24 1.34 0.29 1.0000 1 -1 -32 38 148 34 0.87 0.18 1.0000 -1 -1 32 186 137 176 0.86 -0.18 1.0000 1 1 -32 169 139 160 0.86 0.18 1.0000 -1 1 32 318 157 305 0.87 -0.18 1.0000 -22 -2 32 4 97 -7 4.99 0.16 1.0000 -22 2 32 98 108 61 5.01 0.15 1.0000 -20 -2 32 13 99 18 1.48 -0.14 1.0000 -20 2 32 49 113 58 1.47 -0.18 1.0000 -18 -2 32 187 107 181 -0.51 -0.01 1.0000 -18 2 32 0 109 -7 -0.52 -0.07 1.0000 -16 -2 32 298 115 259 2.81 -0.34 1.0000 -16 2 32 131 116 105 2.82 -0.36 1.0000 -14 -2 32 31 103 46 -2.81 0.25 1.0000 -14 2 32 12 113 21 -2.81 0.17 1.0000 -12 2 32 62 109 76 1.97 -0.42 1.0000 -10 2 32 131 127 166 3.44 -0.11 1.0000 -8 2 32 65 124 86 -2.80 -1.13 1.0000 -6 2 32 20 115 24 -1.12 -0.47 1.0000 4 -2 -32 137 130 105 -3.46 0.03 1.0000 -4 2 32 54 135 35 -3.46 -0.03 1.0000 2 -2 -32 91 146 99 0.93 -0.05 1.0000 -2 2 32 0 124 -36 0.93 0.05 1.0000 0 -2 -32 0 137 -24 0.17 -0.03 1.0000 0 2 32 28 138 29 0.17 0.03 1.0000 -21 -3 32 143 102 145 0.15 0.09 1.0000 -21 3 32 30 114 31 0.19 -0.02 1.0000 -19 -3 32 28 93 44 -3.12 0.07 1.0000 -19 3 32 162 133 197 -3.12 0.11 1.0000 -17 3 32 134 120 128 0.65 -0.03 1.0000 -15 3 32 3 109 7 -2.03 0.54 1.0000 -13 3 32 214 129 197 -1.38 -0.50 1.0000 -11 3 32 153 126 142 -1.10 -0.63 1.0000 -9 3 32 279 144 343 -4.33 -0.24 1.0000 -7 3 32 40 123 24 3.42 -0.46 1.0000 5 -3 -32 360 162 349 -0.72 -0.28 1.0000 -5 3 32 227 151 218 -0.72 0.28 1.0000 3 -3 -32 0 130 -36 0.71 0.03 1.0000 -3 3 32 90 135 96 0.71 -0.03 1.0000 1 -3 -32 1 135 -91 2.16 -0.08 1.0000 -1 3 32 37 144 49 2.16 0.08 1.0000 -20 4 32 216 134 211 0.41 0.10 1.0000 -18 4 32 1 107 -76 2.55 -0.08 1.0000 -16 4 32 0 111 -16 0.70 0.15 1.0000 -14 4 32 89 123 75 -1.79 0.02 1.0000 -12 4 32 103 124 148 4.80 0.16 1.0000 -10 4 32 12 127 19 0.85 2.11 1.0000 -8 4 32 25 123 22 0.79 0.45 1.0000 6 -4 -32 244 163 221 1.83 -0.20 1.0000 -6 4 32 304 154 278 1.83 0.20 1.0000 4 -4 -32 235 158 194 -3.34 -0.29 1.0000 -4 4 32 436 168 380 -3.34 0.29 1.0000 2 -4 -32 0 143 0 -0.05 -0.09 1.0000 -17 5 32 354 150 331 1.51 -0.24 1.0000 -15 5 32 0 116 -75 -1.46 0.28 1.0000 -13 5 32 172 134 184 1.09 -0.66 1.0000 -11 5 32 197 147 193 0.32 -0.84 1.0000 -9 5 32 232 153 296 -4.69 -0.99 1.0000 -7 5 32 100 139 107 0.78 -0.59 1.0000 5 -5 -32 278 153 271 0.54 0.01 1.0000 -5 5 32 0 138 -107 0.54 -0.01 1.0000 -14 6 32 1 133 -151 -2.42 0.17 1.0000 -12 6 32 0 130 -123 -1.46 0.16 1.0000 -10 6 32 135 143 125 1.04 0.64 1.0000 -21 -1 33 0 83 -281 0.47 0.01 1.0000 -21 1 33 58 105 55 -0.48 -0.09 1.0000 -19 -1 33 176 115 182 -0.54 0.10 1.0000 -19 1 33 164 116 169 0.49 -0.03 1.0000 -17 -1 33 305 130 334 -1.91 -0.23 1.0000 -17 1 33 112 122 130 1.95 0.13 1.0000 -15 -1 33 0 104 -76 -0.68 -0.40 1.0000 -15 1 33 271 118 262 0.68 0.33 1.0000 -13 -1 33 28 109 34 -1.27 -0.49 1.0000 -13 1 33 1 107 2 1.26 0.54 1.0000 -11 -1 33 38 114 46 -1.53 0.03 1.0000 -11 1 33 227 126 247 1.56 0.03 1.0000 -9 -1 33 93 120 169 -8.08 -0.24 1.0000 -9 1 33 108 127 190 8.06 0.20 1.0000 -7 -1 33 30 115 35 1.01 -0.20 1.0000 -7 1 33 137 135 147 -1.02 0.30 1.0000 -5 -1 33 2 120 1 1.02 0.21 1.0000 -5 1 33 271 134 257 -1.02 -0.11 1.0000 -3 -1 33 1 122 -13 -2.86 0.06 1.0000 -3 1 33 14 128 24 2.86 0.00 1.0000 -20 -2 33 26 102 33 -1.56 -0.20 1.0000 -20 2 33 235 133 256 1.58 0.20 1.0000 -18 -2 33 453 134 448 0.29 0.11 1.0000 -18 2 33 192 133 189 -0.30 -0.12 1.0000 -16 -2 33 53 107 71 2.67 0.56 1.0000 -16 2 33 48 112 65 -2.68 -0.46 1.0000 -14 -2 33 52 107 40 -2.10 0.57 1.0000 -14 2 33 120 121 102 2.06 -0.63 1.0000 -12 -2 33 249 117 202 3.77 0.07 1.0000 -12 2 33 156 125 119 -3.74 -0.07 1.0000 -10 -2 33 52 120 23 5.82 0.41 1.0000 -10 2 33 333 129 250 -5.82 -0.50 1.0000 -8 2 33 1 118 -140 -2.30 -0.07 1.0000 -6 2 33 69 131 109 -5.11 -0.04 1.0000 -4 2 33 59 141 81 3.13 -0.06 1.0000 -19 -3 33 1539 212 1425 3.56 0.01 1.0000 -19 3 33 997 210 905 -3.56 -0.02 1.0000 -17 3 33 13 119 25 -3.19 0.24 1.0000 -15 3 33 134 130 122 1.22 0.32 1.0000 -13 3 33 0 121 -73 -1.41 0.43 1.0000 -11 3 33 394 155 366 -1.70 0.09 1.0000 -9 3 33 95 142 172 8.10 0.11 1.0000 -7 3 33 235 147 223 0.91 0.05 1.0000 -5 3 33 0 132 -217 1.01 0.01 1.0000 -18 4 33 1 111 -158 2.27 -0.04 1.0000 -16 4 33 61 130 104 5.75 -0.08 1.0000 -14 4 33 3 128 -47 3.88 -0.13 1.0000 -12 4 33 1 125 -19 2.16 -0.25 1.0000 -10 4 33 0 132 -110 0.98 0.02 1.0000 -8 4 33 220 156 231 -0.85 -0.03 1.0000 -6 4 33 23 142 37 -3.09 0.01 1.0000 -13 5 33 133 143 82 -5.92 -0.01 1.0000 -11 5 33 3 139 -22 -4.08 -0.20 1.0000 -20 0 34 120 113 77 5.22 0.20 1.0000 -18 0 34 113 115 108 0.51 0.27 1.0000 -16 0 34 135 119 84 -5.91 0.53 1.0000 -14 0 34 2 105 -30 -3.53 0.49 1.0000 -12 0 34 72 123 106 4.26 -0.95 1.0000 -10 0 34 1 115 -88 -1.94 -1.12 1.0000 -8 0 34 0 122 5 -6.42 -0.92 1.0000 -6 0 34 169 141 174 0.46 0.53 1.0000 -19 -1 34 18 109 28 -2.61 -0.20 1.0000 -19 1 34 1 105 -126 -2.61 -0.16 1.0000 -17 -1 34 3 106 -63 4.00 -0.44 1.0000 -17 1 34 93 115 128 4.00 -0.32 1.0000 -15 -1 34 24 110 35 2.49 -0.06 1.0000 -15 1 34 60 113 77 2.50 -0.05 1.0000 -13 -1 34 0 113 -36 -1.17 -0.70 1.0000 -13 1 34 44 121 38 -1.15 -0.70 1.0000 -11 -1 34 1 112 -17 1.33 1.36 1.0000 -11 1 34 27 117 34 1.32 1.39 1.0000 -9 -1 34 10 119 17 2.07 0.98 1.0000 -9 1 34 1 117 -163 2.11 0.91 1.0000 -7 -1 34 3 123 10 3.44 -0.18 1.0000 -7 1 34 4 125 11 3.45 -0.21 1.0000 -18 -2 34 82 115 87 0.67 0.07 1.0000 -18 2 34 164 131 172 0.71 0.02 1.0000 -16 -2 34 102 117 95 -0.87 0.16 1.0000 -16 2 34 116 128 108 -0.87 0.08 1.0000 -14 -2 34 1 107 -10 -1.79 0.25 1.0000 -14 2 34 1 119 -38 -1.80 0.13 1.0000 -12 -2 34 289 131 253 2.59 0.13 1.0000 -12 2 34 200 134 170 2.60 0.30 1.0000 -10 -2 34 16 111 36 -4.66 -0.31 1.0000 -10 2 34 64 130 99 -4.66 -0.27 1.0000 -8 -2 34 25 111 19 -1.52 -0.66 1.0000 -8 2 34 196 146 178 -1.55 -0.63 1.0000 -15 3 34 1 129 -55 -2.68 0.15 1.0000 -13 3 34 1 117 -119 1.85 -0.76 1.0000 -11 3 34 0 131 -38 1.06 0.03 1.0000 -9 3 34 0 126 -81 1.33 -0.50 1.0000 -13 -1 35 0 113 -87 1.66 -0.02 1.0000 -13 1 35 174 136 193 -1.65 0.10 1.0000 0 0 0 0 0 0 -1.65 0.10 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 50467 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.000 295 80 ' ' 2 0.000 0.500 0.500 295 80 ' ' 3 0.198 0.918 0.111 57 11 ' ' 4 0.198 0.082 0.611 57 11 ' ' 5 0.302 0.418 0.389 57 12 ' ' 6 0.302 0.582 0.889 57 11 ' ' 7 0.500 1.000 0.500 295 80 ' ' 8 0.500 0.000 1.000 295 80 ' ' 9 0.698 0.418 0.111 57 11 ' ' 10 0.698 0.582 0.611 57 11 ' ' 11 0.802 0.918 0.389 57 12 ' ' 12 0.802 0.082 0.889 57 11 ' ' _platon_squeeze_details ; ;