#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 12 _journal_issue 3 _journal_year 2021 _journal_page_first 256 _journal_page_last 264 #============================================================================== data_ujnj2 _publ_section_title UJNJ2 _publ_contact_author_name 'Oguejiofo Ujam' _publ_contact_author_address 'Dept. of Chemistry, University of Victoria, B.C.' _publ_contact_author_email oguejiofo.ujam@unn.edu.ng _publ_contact_author_phone ? _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H11 N3 O2 S' _chemical_formula_sum 'C12 H11 N3 O2 S' _chemical_formula_weight 261.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.7547(4) _cell_length_b 9.8108(4) _cell_length_c 13.1130(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.038(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1186.29(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 172(2) _cell_measurement_reflns_used 5793 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_measurement_theta_max 52.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.463 _exptl_crystal_F_000 544 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.270 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.900 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.948 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8997 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9480 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2008)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 172(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed-tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II' _diffrn_measurement_method 'combination of \f and \w-scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_reflns_number 13338 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0400 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0494 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.648 _diffrn_reflns_theta_max 27.742 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 2790 _reflns_number_gt 2421 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX-II (Bruker, 2014)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT (Bruker, 2014)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT (Bruker, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'XP (Bruker, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0364P)^2^+0.6694P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2790 _refine_ls_number_parameters 167 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0411 _refine_ls_R_factor_gt 0.0345 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0914 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0872 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.73913(4) 0.30519(3) 0.02243(3) 0.01515(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.87137(11) 0.37601(11) 0.03363(9) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.64969(12) 0.25541(11) -0.08068(8) 0.0216(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.62167(14) 0.76847(13) 0.42531(11) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.69981(13) 0.47474(12) 0.15875(10) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.63193(13) 0.40989(12) 0.06015(10) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . H3N H 0.544(2) 0.371(2) 0.0536(17) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.57871(16) 0.69313(15) 0.33467(12) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.4825 0.6993 0.2905 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.67119(16) 0.60596(14) 0.30337(12) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.81529(16) 0.59650(15) 0.37066(12) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8799 0.5388 0.3532 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.86021(16) 0.67425(16) 0.46364(13) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.9556 0.6698 0.5095 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.76068(16) 0.75911(16) 0.48752(12) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7922 0.8119 0.5497 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.61305(15) 0.53071(14) 0.20152(12) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5133 0.5237 0.1681 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.77521(15) 0.16896(14) 0.11518(12) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.88175(16) 0.18317(16) 0.21552(12) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.9397 0.2607 0.2318 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.89999(18) 0.07952(17) 0.29094(13) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.9713 0.0869 0.3581 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.81186(18) -0.03508(16) 0.26623(14) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8237 -0.1035 0.3175 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.70639(18) -0.04862(16) 0.16600(14) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6480 -0.1259 0.1503 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.68796(17) 0.05335(15) 0.08898(13) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6185 0.0444 0.0211 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.01665(19) 0.01488(18) 0.01468(19) 0.00099(13) 0.00615(14) 0.00188(12) O1 0.0192(5) 0.0225(5) 0.0236(6) 0.0025(4) 0.0114(5) -0.0004(4) O2 0.0259(6) 0.0224(5) 0.0140(5) -0.0003(4) 0.0032(4) 0.0033(4) N1 0.0206(6) 0.0185(6) 0.0202(6) -0.0001(5) 0.0091(5) 0.0003(5) N2 0.0197(6) 0.0135(6) 0.0173(6) 0.0006(5) 0.0067(5) -0.0001(4) N3 0.0149(6) 0.0153(6) 0.0170(6) -0.0004(5) 0.0049(5) 0.0016(4) C1 0.0165(7) 0.0177(7) 0.0184(7) 0.0018(6) 0.0070(6) 0.0006(5) C2 0.0191(7) 0.0143(6) 0.0186(7) 0.0031(5) 0.0090(6) -0.0002(5) C3 0.0179(7) 0.0178(7) 0.0224(8) 0.0032(6) 0.0094(6) 0.0024(5) C4 0.0159(7) 0.0215(7) 0.0208(8) 0.0042(6) 0.0049(6) -0.0012(5) C5 0.0220(7) 0.0190(7) 0.0180(7) -0.0010(6) 0.0073(6) -0.0039(5) C6 0.0168(7) 0.0148(6) 0.0182(7) 0.0029(5) 0.0064(6) 0.0012(5) C7 0.0165(7) 0.0152(6) 0.0166(7) 0.0013(5) 0.0078(6) 0.0036(5) C8 0.0184(7) 0.0214(7) 0.0198(7) 0.0005(6) 0.0049(6) -0.0001(5) C9 0.0231(8) 0.0299(8) 0.0185(8) 0.0047(6) 0.0037(6) 0.0049(6) C10 0.0330(9) 0.0206(8) 0.0262(9) 0.0088(6) 0.0154(7) 0.0078(6) C11 0.0315(8) 0.0160(7) 0.0284(9) -0.0008(6) 0.0146(7) -0.0009(6) C12 0.0218(7) 0.0177(7) 0.0200(7) -0.0027(6) 0.0071(6) -0.0001(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4300(11) . ? S1 O2 1.4346(11) . ? S1 N3 1.6524(12) . ? S1 C7 1.7636(14) . ? N1 C5 1.338(2) . ? N1 C1 1.3452(19) . ? N2 C6 1.2814(19) . ? N2 N3 1.3987(17) . ? N3 H3N 0.92(2) . ? C1 C2 1.398(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.398(2) . ? C2 C6 1.468(2) . ? C3 C4 1.383(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.390(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C12 1.392(2) . ? C7 C8 1.392(2) . ? C8 C9 1.389(2) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.388(2) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.386(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.391(2) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 120.87(7) . . ? O1 S1 N3 107.76(6) . . ? O2 S1 N3 104.12(6) . . ? O1 S1 C7 109.09(7) . . ? O2 S1 C7 108.37(7) . . ? N3 S1 C7 105.55(6) . . ? C5 N1 C1 117.55(13) . . ? C6 N2 N3 114.74(12) . . ? N2 N3 S1 113.86(9) . . ? N2 N3 H3N 115.0(13) . . ? S1 N3 H3N 112.0(13) . . ? N1 C1 C2 123.40(13) . . ? N1 C1 H1 118.3 . . ? C2 C1 H1 118.3 . . ? C3 C2 C1 117.88(13) . . ? C3 C2 C6 123.45(13) . . ? C1 C2 C6 118.67(13) . . ? C4 C3 C2 118.96(13) . . ? C4 C3 H3 120.5 . . ? C2 C3 H3 120.5 . . ? C3 C4 C5 119.03(14) . . ? C3 C4 H4 120.5 . . ? C5 C4 H4 120.5 . . ? N1 C5 C4 123.17(14) . . ? N1 C5 H5 118.4 . . ? C4 C5 H5 118.4 . . ? N2 C6 C2 119.95(13) . . ? N2 C6 H6 120.0 . . ? C2 C6 H6 120.0 . . ? C12 C7 C8 121.51(14) . . ? C12 C7 S1 118.61(11) . . ? C8 C7 S1 119.69(11) . . ? C9 C8 C7 118.84(14) . . ? C9 C8 H8 120.6 . . ? C7 C8 H8 120.6 . . ? C10 C9 C8 120.08(15) . . ? C10 C9 H9 120.0 . . ? C8 C9 H9 120.0 . . ? C11 C10 C9 120.70(15) . . ? C11 C10 H10 119.6 . . ? C9 C10 H10 119.6 . . ? C10 C11 C12 119.99(15) . . ? C10 C11 H11 120.0 . . ? C12 C11 H11 120.0 . . ? C11 C12 C7 118.88(15) . . ? C11 C12 H12 120.6 . . ? C7 C12 H12 120.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 N2 N3 S1 -164.63(10) . . . . ? O1 S1 N3 N2 -48.38(11) . . . . ? O2 S1 N3 N2 -177.89(9) . . . . ? C7 S1 N3 N2 68.07(11) . . . . ? C5 N1 C1 C2 0.5(2) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.5(2) . . . . ? N1 C1 C2 C6 -178.76(13) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.8(2) . . . . ? C6 C2 C3 C4 178.42(13) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.2(2) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -1.2(2) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.8(2) . . . . ? N3 N2 C6 C2 -177.97(12) . . . . ? C3 C2 C6 N2 -14.7(2) . . . . ? C1 C2 C6 N2 164.48(13) . . . . ? O1 S1 C7 C12 -150.63(11) . . . . ? O2 S1 C7 C12 -17.24(13) . . . . ? N3 S1 C7 C12 93.82(12) . . . . ? O1 S1 C7 C8 34.32(13) . . . . ? O2 S1 C7 C8 167.72(11) . . . . ? N3 S1 C7 C8 -81.22(13) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -0.4(2) . . . . ? S1 C7 C8 C9 174.46(12) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.7(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.9(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.0(2) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -1.0(2) . . . . ? C8 C7 C12 C11 1.3(2) . . . . ? S1 C7 C12 C11 -173.66(11) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N3 H3N N1 0.92(2) 2.00(2) 2.8964(18) 166.3(19) 2_645 _refine_diff_density_max 0.372 _refine_diff_density_min -0.413 _refine_diff_density_rms 0.058 _shelx_res_file ; ujnj2.res created by SHELXL-2014/7 TITL UJNJ2_0m in P2(1)/c CELL 0.71073 9.7547 9.8108 13.1130 90.000 109.038 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0004 0.0005 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O S UNIT 48 44 12 8 4 TEMP 99 SIZE 0.4 0.22 0.2 REM colourless fragment REM 5793 reflections in cell LS FMAP 2 PLAN 5 L.S. 4 BOND $H OMIT 2 0 2 OMIT 1 0 0 EQIV $1 -x+1, y-1/2, -z+1/2 HTAB N3 N1_$1 CONF ACTA WGHT 0.036400 0.669400 FVAR 0.16759 S1 5 0.739127 0.305189 0.022430 11.00000 0.01665 0.01488 = 0.01468 0.00099 0.00615 0.00188 O1 4 0.871372 0.376008 0.033635 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