#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 13 _journal_issue 2 _journal_year 2022 _journal_page_first 234 _journal_page_last 240 #============================================================================= data_srl_01_rt _audit_creation_date 2022-04-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-beta (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C14 H12 N2' _chemical_formula_sum 'C14 H12 N2' _chemical_formula_weight 208.26 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 60 _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.130(2) _cell_length_b 11.801(2) _cell_length_c 7.5649(16) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1172.1(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 935 _cell_measurement_temperature 298.0(2) _cell_measurement_theta_max 23.0250 _cell_measurement_theta_min 2.9540 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.071 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.27429 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.35c (Rigaku Oxford Diffraction, 2017) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.180 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 440 _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0381 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0283 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.939 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 10252 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.939 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.676 _diffrn_reflns_theta_min 3.103 _diffrn_ambient_temperature 298.0(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -69.00 118.20 0.30 30.00 -- 29.89 54.00-180.00 624 2 \w -69.00 118.20 0.30 30.00 -- 29.89 54.00-180.00 624 ; _diffrn_measurement_device 'two-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Mini (ROW)' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0446710000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0154718000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0469693000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0168687000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0571109000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0028341000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0252489000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0108571000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0810216000 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Rigaku (Mo) X-ray Source' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 881 _reflns_number_total 2027 _reflns_odcompleteness_completeness 99.69 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 25.30 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.35c (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.35c (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.35c (Rigaku OD, 2017)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)' _refine_diff_density_max 0.155 _refine_diff_density_min -0.183 _refine_diff_density_rms 0.038 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.007 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 73 _refine_ls_number_reflns 2027 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1270 _refine_ls_R_factor_gt 0.0627 _refine_ls_restrained_S_all 1.007 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1175P)^2^+0.0239P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1795 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2462 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C7(H7), C3(H3), C6(H6), C4(H4), C5(H5) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.55265(11) 0.49810(13) 0.5209(2) 0.0817(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.70630(13) 0.39185(14) 0.4801(2) 0.0723(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.59728(13) 0.41275(15) 0.4556(2) 0.0769(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5594 0.3613 0.3896 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.76796(14) 0.46712(16) 0.5718(2) 0.0800(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.7400 0.5323 0.6209 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.75048(16) 0.29549(16) 0.4072(2) 0.0869(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7103 0.2442 0.3452 0.104 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.87040(15) 0.44565(18) 0.5902(3) 0.0938(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.9111 0.4965 0.6521 0.113 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.85362(18) 0.27529(18) 0.4260(3) 0.1004(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.8827 0.2110 0.3760 0.120 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.91317(16) 0.3504(2) 0.5188(3) 0.1000(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.9824 0.3365 0.5329 0.120 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0702(8) 0.0842(9) 0.0907(11) -0.0034(6) -0.0013(7) -0.0092(8) C2 0.0769(10) 0.0722(9) 0.0678(9) 0.0055(7) -0.0012(7) -0.0041(8) C1 0.0783(10) 0.0732(10) 0.0792(10) -0.0001(7) -0.0050(7) -0.0098(8) C7 0.0794(11) 0.0800(11) 0.0804(10) -0.0051(8) -0.0008(8) -0.0069(8) C3 0.0965(12) 0.0728(11) 0.0914(12) -0.0009(9) -0.0100(9) -0.0035(9) C6 0.0824(11) 0.0986(14) 0.1004(14) -0.0006(10) -0.0110(10) -0.0126(10) C4 0.1057(15) 0.0826(12) 0.1129(16) 0.0027(11) 0.0009(12) 0.0207(11) C5 0.0772(11) 0.1035(14) 0.1193(16) 0.0156(12) -0.0065(10) 0.0027(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 N1 1.419(3) 5_666 ? N1 C1 1.265(2) . ? C2 C1 1.464(2) . ? C2 C7 1.388(2) . ? C2 C3 1.391(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C6 1.376(3) . ? C3 H3 0.9300 . ? C3 C4 1.382(3) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C5 1.368(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.375(3) . ? C5 H5 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 N1 112.93(17) . 5_666 ? C7 C2 C1 121.72(16) . . ? C7 C2 C3 118.58(17) . . ? C3 C2 C1 119.69(15) . . ? N1 C1 C2 122.51(16) . . ? N1 C1 H1 118.7 . . ? C2 C1 H1 118.7 . . ? C2 C7 H7 119.9 . . ? C6 C7 C2 120.22(18) . . ? C6 C7 H7 119.9 . . ? C2 C3 H3 119.7 . . ? C4 C3 C2 120.58(18) . . ? C4 C3 H3 119.7 . . ? C7 C6 H6 119.6 . . ? C5 C6 C7 120.83(18) . . ? C5 C6 H6 119.6 . . ? C3 C4 H4 120.1 . . ? C5 C4 C3 119.90(19) . . ? C5 C4 H4 120.1 . . ? C6 C5 C4 119.9(2) . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 N1 C1 C2 179.43(16) 5_666 . . . ? C2 C7 C6 C5 0.1(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.5(3) . . . . ? C1 C2 C7 C6 -179.11(17) . . . . ? C1 C2 C3 C4 178.81(17) . . . . ? C7 C2 C1 N1 -2.3(3) . . . . ? C7 C2 C3 C4 0.1(3) . . . . ? C7 C6 C5 C4 0.5(3) . . . . ? C3 C2 C1 N1 179.02(16) . . . . ? C3 C2 C7 C6 -0.4(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.8(3) . . . . ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 2 0 0 2232.1 12.48 2 0 0 2359.55 12.86 3 0 0 -0.04 0.15 3 0 0 0.6 0.11 4 0 0 85.59 3.46 4 0 0 81.69 3.36 5 0 0 0.2 0.44 5 0 0 0.02 0.19 6 0 0 3600.43 27.21 6 0 0 3520.76 27.14 7 0 0 0.31 0.42 7 0 0 0.53 0.23 8 0 0 102.74 5.38 8 0 0 105.23 5.43 9 0 0 -0.88 0.51 9 0 0 0.15 0.39 10 0 0 33.27 3.48 10 0 0 31.33 3.28 11 0 0 -1.17 0.81 11 0 0 -0.59 0.81 12 0 0 1.03 0.1 12 0 0 0.61 0.57 13 0 0 1.95 1.11 13 0 0 0.5 0.6 14 0 0 0.76 0.66 14 0 0 1.33 0.47 15 0 0 0.34 0.24 15 0 0 -1.1 0.94 16 0 0 -0.19 0.58 16 0 0 -0.2 0.33 17 0 0 4.05 1.99 17 0 0 -1.31 0.98 2 1 0 -1.07 0.48 2 1 0 -0.58 0.34 -2 1 0 -0.97 0.39 -2 1 0 -0.79 0.4 2 -1 0 1.2 0.48 2 -1 0 0.82 0.41 3 1 0 976.04 11.01 3 1 0 1002.66 11.19 3 -1 0 988.01 10.24 3 -1 0 992.51 10.42 4 -1 0 0.58 0.4 4 -1 0 -0.02 0.15 4 1 0 -0.06 0.35 5 -1 0 109.91 4.37 5 1 0 111.58 4.82 5 -1 0 110.84 4.37 5 1 0 108.36 4.62 6 1 0 -1.29 0.73 6 -1 0 0.89 0.48 6 1 0 -0.27 0.42 6 -1 0 -0.43 0.3 7 -1 0 649.3 12.07 7 1 0 672.72 13.37 7 -1 0 655.4 12.1 7 1 0 659.87 13.18 8 1 0 -0.01 0.36 8 -1 0 0.52 0.78 8 1 0 -0.29 0.49 8 -1 0 0.69 0.68 9 -1 0 189.66 7.45 9 -1 0 185.43 7.39 9 1 0 184.1 7.91 9 1 0 184.61 7.99 10 1 0 -0.57 0.62 10 1 0 -0.83 0.88 10 -1 0 -0.52 0.61 10 -1 0 0.02 0.28 11 -1 0 5.42 1.42 11 1 0 6.25 1.64 11 -1 0 5.96 1.43 11 1 0 5.77 1.68 12 -1 0 -0.65 0.89 12 1 0 -0.28 0.72 12 -1 0 -1.32 0.98 12 1 0 -0.46 0.2 13 1 0 29.32 3.94 13 1 0 25.91 3.75 13 -1 0 26.07 3.5 13 -1 0 26.96 3.71 14 -1 0 0.5 0.4 14 1 0 0 0.49 14 1 0 -0.3 0.11 14 -1 0 -0.19 0.27 15 -1 0 1.07 0.97 15 -1 0 0.42 0.69 15 1 0 1.14 0.86 15 1 0 0.43 0.38 16 1 0 -0.39 0.66 16 1 0 0.07 0.3 16 -1 0 -0.06 0.27 16 -1 0 0.42 0.91 17 1 0 -1.34 0.99 17 1 0 -0.3 0.94 0 2 0 2377.48 14.51 0 2 0 2345.05 14.15 1 -2 0 0 0.12 -1 2 0 -0.16 0.1 1 2 0 0.18 0.23 1 2 0 0.12 0.06 -1 2 0 -0.21 0.21 1 -2 0 0.26 0.18 2 -2 0 893.65 9.51 2 -2 0 903.45 9.56 2 2 0 927.31 10.83 2 2 0 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REM REM R1 = 0.0627 for 881 Fo > 4sig(Fo) and 0.1270 for all 11141 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.15, deepest hole -0.18 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1270 REM R1_gt = 0.0627 REM wR_ref = 0.2462 REM GOOF = 1.007 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 11141 REM Reflections_gt = 881 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.18 REM Peak = 0.15 REM Flack = n/a ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 2.431 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.661