#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 13 _journal_issue 2 _journal_year 2022 _journal_page_first 145 _journal_page_last 2150 #============================================================================= data_gvsu1119g loop_ _geom_hbond_atom_site_label_d _geom_hbond_atom_site_label_h _geom_hbond_atom_site_label_a _geom_hbond_site_symmetry_d _geom_hbond_site_symmetry_h _geom_hbond_site_symmetry_a _geom_hbond_distance_dh _geom_hbond_distance_ha _geom_hbond_distance_da _geom_hbond_angle_dha _geom_hbond_publ_flag N0AA H5 O4 ? ? ? 1.226(3) 2.522 3.31 120.09 ? N2 H3 O7 . . . 1.225(3) 2.554 3.51 133.73 . N0AA H9 O4 . . . 1.226(3) 2.615 3.17 105.47 . N0AA H15C O4 . . . 1.226(3) 2.659 3.82 157.62 . _iucr_refine_instructions_details ; TITL GVSU1119G in P21/c #14 gvsu1119g.res created by SHELXL-2018/3 at 12:17:25 on 04-Dec-2019 REM reset to P21/c #14 CELL 0.71073 6.8773 8.907 25.5572 90 93.063 90 ZERR 4 0.001 0.0014 0.0039 0 0.0018 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 60 56 8 28 4 L.S. 14 PLAN 10 SIZE 0.117 0.138 0.216 TEMP -100 BOND fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.065200 0.574400 FVAR 0.22090 S1 5 0.264230 0.141221 0.363996 11.00000 0.02895 0.03569 = 0.02792 -0.00161 -0.00081 -0.00444 O1 4 0.316963 0.291750 0.330724 11.00000 0.03075 0.03537 = 0.02806 0.00210 0.00205 0.00223 O2 4 0.308586 0.015170 0.332784 11.00000 0.04167 0.03877 = 0.03243 -0.00702 -0.00382 -0.00521 O3 4 0.068070 0.167888 0.375837 11.00000 0.02684 0.05419 = 0.03878 -0.00043 0.00022 -0.00539 O4 4 0.487054 0.542601 0.377109 11.00000 0.04495 0.03972 = 0.03950 -0.00805 0.00271 0.00725 O5 4 0.779198 0.476312 0.402274 11.00000 0.04665 0.07037 = 0.03881 -0.01685 -0.01314 0.00396 O6 4 1.118014 0.420486 0.234696 11.00000 0.04089 0.05756 = 0.04056 0.00261 0.00475 -0.01119 O7 4 1.029183 0.226299 0.188546 11.00000 0.05937 0.04499 = 0.04918 -0.00497 0.02347 0.00354 N0AA 3 0.637539 0.471583 0.371881 11.00000 0.03831 0.03422 = 0.02823 -0.00005 -0.00074 0.00061 N2 3 1.005553 0.318233 0.223281 11.00000 0.03819 0.03753 = 0.03120 0.00754 0.00434 0.00616 C1 1 0.490435 0.294713 0.305241 11.00000 0.02948 0.03077 = 0.02464 0.00492 -0.00032 0.00461 C2 1 0.649189 0.379069 0.324697 11.00000 0.03532 0.02603 = 0.02345 0.00072 -0.00098 0.00264 C3 1 0.819490 0.384694 0.298942 11.00000 0.03079 0.03207 = 0.02746 0.00221 -0.00293 0.00178 AFIX 43 H3 2 0.927701 0.441546 0.312483 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.828264 0.305181 0.252820 11.00000 0.03057 0.03021 = 0.02819 0.00672 0.00091 0.00507 C5 1 0.675878 0.218472 0.232827 11.00000 0.04499 0.03338 = 0.02408 -0.00040 0.00260 0.00300 AFIX 43 H5 2 0.687592 0.162927 0.201419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.505607 0.213611 0.259221 11.00000 0.03586 0.03539 = 0.02883 -0.00239 -0.00182 -0.00415 AFIX 43 H6 2 0.398952 0.154762 0.245866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.424845 0.156409 0.419689 11.00000 0.02564 0.03300 = 0.02222 0.00055 0.00056 -0.00268 C8 1 0.379438 0.262838 0.458550 11.00000 0.02815 0.02851 = 0.02818 0.00377 0.00430 0.00006 C9 1 0.509452 0.276898 0.501475 11.00000 0.03571 0.03081 = 0.02560 -0.00251 0.00345 0.00181 AFIX 43 H9 2 0.481787 0.347404 0.527960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.678714 0.192223 0.507453 11.00000 0.02930 0.03246 = 0.02665 0.00258 0.00012 -0.00265 C11 1 0.717924 0.090476 0.468801 11.00000 0.02580 0.03292 = 0.03408 0.00231 0.00009 0.00333 AFIX 43 H11 2 0.833614 0.032386 0.472801 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.595993 0.068672 0.424103 11.00000 0.02905 0.03014 = 0.03114 0.00069 0.00605 -0.00247 C13 1 0.200233 0.360895 0.456480 11.00000 0.03252 0.03941 = 0.03645 -0.00418 -0.00072 0.00652 AFIX 137 H13A 2 0.189481 0.414008 0.422868 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.210340 0.434035 0.485142 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.084510 0.298317 0.460084 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.658851 -0.047399 0.385075 11.00000 0.03381 0.04470 = 0.04258 -0.01194 0.00221 0.00535 AFIX 137 H14A 2 0.564951 -0.130240 0.383318 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.787893 -0.086017 0.396250 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.664356 -0.000996 0.350417 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.817118 0.212114 0.554671 11.00000 0.03693 0.04294 = 0.03083 -0.00114 -0.00274 0.00175 AFIX 137 H15A 2 0.921197 0.281647 0.546119 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.873795 0.114761 0.564826 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.746368 0.252870 0.583773 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM GVSU1119G in P21/c #14 REM wR2 = 0.1306, GooF = S = 1.050, Restrained GooF = 1.050 for all data REM R1 = 0.0457 for 2080 Fo > 4sig(Fo) and 0.0659 for all 2861 data REM 229 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0652 0.5761 REM Highest difference peak 0.340, deepest hole -0.375, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.3644 0.1516 0.3941 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.1747 0.5051 0.4875 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.2774 0.5724 0.3661 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.3962 0.2122 0.4383 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.2879 0.2912 0.4577 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 0.8131 0.3790 0.2670 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 0.1716 0.4941 0.4399 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.4940 0.1135 0.4201 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.3219 0.4084 0.3253 11.00000 0.05 0.21 Q10 1 0.6033 0.0051 0.4046 11.00000 0.05 0.20 ; _publ_section_related_literature ? _publ_contact_author_name 'Felix Ngassa' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry, Grand Valley State University, 1 Campus Dr., Allendale, MI 49401, USA ; # Loop of author details loop_ _publ_author_name _publ_author_address _publ_author_footnote _publ_author_email 'Stenfors, Brock' ; Department of Chemistry, Grand Valley State University, 1 Campus Dr., Allendale, MI 49401, USA ; . ; stenforb@mail.gvsu.edu ; 'Ngassa, Felix' ; Department of Chemistry, Grand Valley State University, 1 Campus Dr., Allendale, MI 49401, USA ; . ; ngassaf@gvsu.edu ; _publ_contact_author_email 'ngassaf@gvsu.edu' _audit_update_record ; 2022-01-04 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_date 2022-01-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2021.07.19 svn.r715e62df for OlexSys, GUI svn.r6380) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Atanasova, T. P., Riley, S., Biros, S. M., Staples, R. J. & Ngassa, F. N. (2015). Acta Cryst. E71, 1045-1047. Crossland, R. K., Wells, W. E. & Shiner, V. J. Jr (1971). J. Am. Chem. Soc. 93, 4217--4219. Dolomanov, O. V., Bourhis, L. J., Gildea, R. J., Howard, J. A. K. & Puschmann, H. (2009). J. Appl. Cryst. 42, 339--341. El-Gamal, M. I., Semreen, M. H., Foster, P. A. & Potter, B. V. L. (2016). Bioorg. Med. Chem. 24, 2762--2767. Fortin, S., Wei, L., Moreau, E., Lacroix, J., C\^ot\'e, M.-F., Petitclerc, \'E., Kotra, L. P. & Gaudreault, R. C. (2011). J. Med. Chem. 54, 4559--4580. Miller, S. C. (2010). J. Org. Chem. 75, 4632-4635. Mirza, A., Desai, R. & Reynisson, J. (2009). Eur. J. Med. Chem. 44, 5006-5011. Riley, S., Staples, R. J., Biros, S. M. & Ngassa, F. N. (2016). Acta Cryst. E72, 789-792. Ratushnyy, M., Kamenova, M. & Gevorgyan, V. (2018). Chem. Sci. 9, 7193--7197. Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112--122. Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. C71, 3--8. Supuran, C. T., Casini, A. & Scozzafava, A. (2003). Med. Res. Rev. 5, 535-558. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C15 H14 N2 O7 S' _chemical_formula_sum 'C15 H14 N2 O7 S' _chemical_formula_weight 366.34 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.8773(10) _cell_length_b 8.9070(14) _cell_length_c 25.557(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.0630(18) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1563.3(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 3845 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 25.021 _cell_measurement_theta_min 2.422 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.971 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.948 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.251 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6804 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0637 before and 0.0554 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9130. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.557 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description chip _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_size_max 0.216 _exptl_crystal_size_mid 0.138 _exptl_crystal_size_min 0.117 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0493 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0419 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 12259 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.341 _diffrn_reflns_theta_min 1.596 _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2080 _reflns_number_total 2861 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.340 _refine_diff_density_min -0.375 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 229 _refine_ls_number_reflns 2861 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0659 _refine_ls_R_factor_gt 0.0457 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0652P)^2^+0.5744P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1146 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1306 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C5(H5), C6(H6), C9(H9), C11(H11) 1.b Idealised Me refined as rotating group: C13(H13A,H13B,H13C), C14(H14A,H14B,H14C), C15(H15A,H15B,H15C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.26423(9) 0.14122(7) 0.36400(2) 0.0309(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.3170(2) 0.29175(19) 0.33072(6) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3086(3) 0.0152(2) 0.33278(7) 0.0378(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.0681(3) 0.1679(2) 0.37584(7) 0.0400(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4871(3) 0.5426(2) 0.37711(7) 0.0414(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.7792(3) 0.4763(3) 0.40227(8) 0.0525(6) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 1.1180(3) 0.4205(3) 0.23470(8) 0.0462(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 1.0292(3) 0.2263(2) 0.18855(8) 0.0504(6) Uani 1 1 d . . . . . N0AA N 0.6375(3) 0.4716(3) 0.37188(8) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.0056(3) 0.3182(3) 0.22328(9) 0.0356(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4904(4) 0.2947(3) 0.30524(9) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6492(4) 0.3791(3) 0.32470(9) 0.0284(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.8195(4) 0.3847(3) 0.29894(10) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.927701 0.441546 0.312483 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.8283(4) 0.3052(3) 0.25282(10) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6759(4) 0.2185(3) 0.23283(10) 0.0341(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.687592 0.162927 0.201419 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.5056(4) 0.2136(3) 0.25922(10) 0.0335(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.398952 0.154762 0.245866 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.4248(4) 0.1564(3) 0.41969(9) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3794(4) 0.2628(3) 0.45855(10) 0.0282(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.5095(4) 0.2769(3) 0.50148(10) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.481787 0.347404 0.527960 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.6787(4) 0.1922(3) 0.50745(10) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.7179(4) 0.0905(3) 0.46880(10) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.833614 0.032386 0.472801 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.5960(4) 0.0687(3) 0.42410(10) 0.0300(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.2002(4) 0.3609(3) 0.45648(11) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.189481 0.414008 0.422868 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.210340 0.434035 0.485142 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.084510 0.298317 0.460084 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.6589(4) -0.0474(3) 0.38507(11) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.564951 -0.130240 0.383318 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.787893 -0.086017 0.396250 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.664356 -0.000996 0.350417 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15 C 0.8171(4) 0.2121(3) 0.55467(10) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.921197 0.281647 0.546119 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.873795 0.114761 0.564826 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.746368 0.252870 0.583773 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0290(4) 0.0357(4) 0.0279(4) -0.0016(3) -0.0008(3) -0.0044(3) O1 0.0308(10) 0.0354(10) 0.0281(10) 0.0021(8) 0.0020(8) 0.0022(8) O2 0.0417(11) 0.0388(11) 0.0324(10) -0.0070(8) -0.0038(8) -0.0052(9) O3 0.0268(10) 0.0542(13) 0.0388(11) -0.0004(9) 0.0002(8) -0.0054(9) O4 0.0449(12) 0.0397(12) 0.0395(12) -0.0080(9) 0.0027(9) 0.0072(10) O5 0.0467(13) 0.0704(15) 0.0388(12) -0.0168(11) -0.0131(10) 0.0040(11) O6 0.0409(12) 0.0576(14) 0.0406(12) 0.0026(10) 0.0048(9) -0.0112(10) O7 0.0594(14) 0.0450(13) 0.0492(13) -0.0050(10) 0.0235(11) 0.0035(10) N0AA 0.0383(14) 0.0342(13) 0.0282(12) -0.0001(10) -0.0007(10) 0.0006(11) N2 0.0382(14) 0.0375(13) 0.0312(13) 0.0075(11) 0.0043(10) 0.0062(11) C1 0.0295(14) 0.0308(14) 0.0246(13) 0.0049(11) -0.0003(11) 0.0046(11) C2 0.0353(15) 0.0260(13) 0.0234(13) 0.0007(10) -0.0010(11) 0.0026(11) C3 0.0308(15) 0.0321(14) 0.0275(14) 0.0022(11) -0.0029(11) 0.0018(11) C4 0.0306(14) 0.0302(14) 0.0282(14) 0.0067(11) 0.0009(11) 0.0051(11) C5 0.0450(17) 0.0334(15) 0.0241(14) -0.0004(11) 0.0026(12) 0.0030(13) C6 0.0359(15) 0.0354(15) 0.0288(14) -0.0024(12) -0.0018(12) -0.0041(12) C7 0.0256(13) 0.0330(14) 0.0222(13) 0.0006(10) 0.0006(10) -0.0027(11) C8 0.0282(14) 0.0285(14) 0.0282(13) 0.0038(11) 0.0043(11) 0.0001(11) C9 0.0357(15) 0.0308(14) 0.0256(13) -0.0025(11) 0.0035(11) 0.0018(12) C10 0.0293(14) 0.0325(14) 0.0267(14) 0.0026(11) 0.0001(11) -0.0026(11) C11 0.0258(14) 0.0329(14) 0.0341(15) 0.0023(11) 0.0001(11) 0.0033(11) C12 0.0290(14) 0.0301(14) 0.0311(14) 0.0007(11) 0.0060(11) -0.0025(11) C13 0.0325(15) 0.0394(16) 0.0364(16) -0.0042(12) -0.0007(12) 0.0065(12) C14 0.0338(16) 0.0447(18) 0.0426(17) -0.0119(14) 0.0022(13) 0.0054(13) C15 0.0369(16) 0.0429(17) 0.0308(15) -0.0011(12) -0.0027(12) 0.0018(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.6387(18) . ? S1 O2 1.4198(19) . ? S1 O3 1.4183(19) . ? S1 C7 1.760(2) . ? O1 C1 1.390(3) . ? O4 N0AA 1.226(3) . ? O5 N0AA 1.214(3) . ? O6 N2 1.220(3) . ? O7 N2 1.225(3) . ? N0AA C2 1.466(3) . ? N2 C4 1.473(3) . ? C1 C2 1.395(4) . ? C1 C6 1.389(4) . ? C2 C3 1.375(4) . ? C3 C4 1.379(4) . ? C4 C5 1.378(4) . ? C5 C6 1.383(4) . ? C7 C8 1.420(3) . ? C7 C12 1.412(4) . ? C8 C9 1.383(4) . ? C8 C13 1.509(4) . ? C9 C10 1.389(4) . ? C10 C11 1.378(4) . ? C10 C15 1.507(4) . ? C11 C12 1.394(4) . ? C12 C14 1.515(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 C7 102.13(11) . . ? O2 S1 O1 107.18(10) . . ? O2 S1 C7 111.77(12) . . ? O3 S1 O1 102.30(11) . . ? O3 S1 O2 119.19(12) . . ? O3 S1 C7 112.19(12) . . ? C1 O1 S1 118.56(15) . . ? O4 N0AA C2 117.6(2) . . ? O5 N0AA O4 124.4(2) . . ? O5 N0AA C2 117.9(2) . . ? O6 N2 O7 124.4(2) . . ? O6 N2 C4 117.9(2) . . ? O7 N2 C4 117.7(2) . . ? O1 C1 C2 121.2(2) . . ? C6 C1 O1 119.5(2) . . ? C6 C1 C2 119.3(2) . . ? C1 C2 N0AA 121.3(2) . . ? C3 C2 N0AA 117.3(2) . . ? C3 C2 C1 121.3(2) . . ? C2 C3 C4 117.9(2) . . ? C3 C4 N2 118.2(2) . . ? C5 C4 N2 119.2(2) . . ? C5 C4 C3 122.5(2) . . ? C4 C5 C6 118.9(2) . . ? C5 C6 C1 120.0(2) . . ? C8 C7 S1 117.72(19) . . ? C12 C7 S1 120.43(19) . . ? C12 C7 C8 121.8(2) . . ? C7 C8 C13 124.9(2) . . ? C9 C8 C7 117.3(2) . . ? C9 C8 C13 117.9(2) . . ? C8 C9 C10 122.7(2) . . ? C9 C10 C15 120.9(2) . . ? C11 C10 C9 118.3(2) . . ? C11 C10 C15 120.8(2) . . ? C10 C11 C12 123.2(2) . . ? C7 C12 C14 126.2(2) . . ? C11 C12 C7 116.8(2) . . ? C11 C12 C14 117.0(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 S1 O1 C1 -43.8(2) . . . . ? O3 S1 O1 C1 -170.0(2) . . . . ? C7 S1 O1 C1 73.8(2) . . . . ? O1 S1 C7 C8 75.4(2) . . . . ? O1 S1 C7 C12 -102.4(2) . . . . ? O2 S1 C7 C8 -170.3(2) . . . . ? O2 S1 C7 C12 11.9(3) . . . . ? O3 S1 C7 C8 -33.4(2) . . . . ? O3 S1 C7 C12 148.8(2) . . . . ? S1 O1 C1 C2 -105.3(2) . . . . ? S1 O1 C1 C6 75.4(3) . . . . ? O4 N0AA C2 C1 -40.8(3) . . . . ? O4 N0AA C2 C3 136.0(3) . . . . ? O5 N0AA C2 C1 141.3(3) . . . . ? O5 N0AA C2 C3 -41.8(3) . . . . ? O6 N2 C4 C3 -14.8(4) . . . . ? O6 N2 C4 C5 163.2(3) . . . . ? O7 N2 C4 C3 165.8(2) . . . . ? O7 N2 C4 C5 -16.1(4) . . . . ? O1 C1 C2 N0AA -1.9(4) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -178.6(2) . . . . ? C6 C1 C2 N0AA 177.4(2) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.7(4) . . . . ? O1 C1 C6 C5 178.5(2) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -0.8(4) . . . . ? N0AA C2 C3 C4 -176.2(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.6(4) . . . . ? C2 C3 C4 N2 176.2(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.8(4) . . . . ? N2 C4 C5 C6 -176.3(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.6(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.3(4) . . . . ? S1 C7 C8 C9 -178.2(2) . . . . ? S1 C7 C8 C13 1.9(4) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -0.4(4) . . . . ? C12 C7 C8 C13 179.7(3) . . . . ? S1 C7 C12 C11 178.3(2) . . . . ? S1 C7 C12 C14 -2.1(4) . . . . ? C8 C7 C12 C11 0.6(4) . . . . ? C8 C7 C12 C14 -179.8(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.0(4) . . . . ? C13 C8 C9 C10 179.9(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.2(4) . . . . ? C8 C9 C10 C15 179.5(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.0(4) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -179.3(2) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -0.4(4) . . . . ? 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