#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 16 _journal_issue 1 _journal_year 2025 _journal_page_first 7 _journal_page_last 19 #============================================================================= data_shelx _audit_update_record ; 2019-02-07 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_method 'SHELXL-2016/4' _shelx_SHELXL_version_number '2016/4' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C9 H11 N2, I, H2O' _chemical_formula_sum 'C9 H13 I N2 O' _chemical_formula_weight 292.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.9323(4) _cell_length_b 7.1654(3) _cell_length_c 17.6425(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.432(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1106.78(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4935 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 27.47 _exptl_crystal_description 'Needle' _exptl_crystal_colour 'white' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.753 _exptl_crystal_F_000 568 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.860 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9452 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0222 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0244 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.326 _diffrn_reflns_theta_max 27.756 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _reflns_number_total 2547 _reflns_number_gt 2128 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/4 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics 'PLATON' _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0474P)^2^+0.9323P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2016/4 (Sheldrick 2016)' _refine_ls_extinction_coef 0.0080(7) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 2547 _refine_ls_number_parameters 128 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0387 _refine_ls_R_factor_gt 0.0311 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0912 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0858 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.078 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I I 0.10700(3) 0.01366(3) 0.19299(2) 0.04652(13) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7359(3) -0.2341(4) 0.53957(16) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5793(3) -0.2728(4) 0.61886(16) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7250(4) -0.2554(5) 0.61319(19) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.807335 -0.257782 0.654733 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8776(4) -0.2124(7) 0.5111(2) 0.0587(10) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.854522 -0.199540 0.455804 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.930671 -0.103201 0.533708 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C H 0.940908 -0.320284 0.524914 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.5215(5) -0.2946(7) 0.6904(2) 0.0617(11) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.412125 -0.304108 0.678263 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.563672 -0.405728 0.716631 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.550711 -0.188355 0.723086 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4904(4) -0.2630(4) 0.54466(18) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5891(4) -0.2377(4) 0.49459(18) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5379(5) -0.2206(5) 0.4154(2) 0.0498(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.604907 -0.202703 0.381893 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3838(5) -0.2313(6) 0.3894(2) 0.0570(11) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.344679 -0.220282 0.336691 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2819(5) -0.2587(6) 0.4402(3) 0.0575(11) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.177683 -0.265931 0.420052 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3326(4) -0.2748(5) 0.5186(2) 0.0502(9) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.265851 -0.292536 0.552243 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . OW1 O 0.8219(6) 0.0189(5) 0.3313(3) 0.0738(16) Uiso 0.872(12) 1 d D U P A 1 OW2 O 0.8898(17) -0.0167(17) 0.3052(9) 0.017(5) Uiso 0.128(12) 1 d D U P A 2 HW1 H 0.801(3) 0.004(3) 0.2838(10) 0.012(7) Uiso 1 1 d D . . . . HW2 H 0.907(2) -0.006(3) 0.3530(12) 0.018(8) Uiso 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I 0.04241(19) 0.04868(17) 0.04731(19) -0.00320(9) 0.00606(12) -0.00085(9) N1 0.0324(14) 0.0469(14) 0.0345(15) -0.0002(11) 0.0062(11) -0.0012(11) N2 0.0358(15) 0.0471(14) 0.0352(14) 0.0001(11) 0.0062(12) -0.0028(12) C1 0.0345(17) 0.0498(17) 0.0325(17) -0.0002(13) 0.0012(14) -0.0012(14) C2 0.037(2) 0.088(3) 0.053(2) 0.005(2) 0.0149(18) -0.0074(19) C3 0.053(2) 0.096(3) 0.040(2) 0.002(2) 0.0178(18) -0.011(2) C4 0.0341(16) 0.0349(14) 0.0337(16) -0.0027(12) 0.0029(13) -0.0010(12) C5 0.0346(17) 0.0348(14) 0.0355(16) -0.0009(12) 0.0012(13) 0.0022(12) C6 0.055(2) 0.057(2) 0.0352(18) 0.0014(15) 0.0024(17) 0.0027(17) C7 0.061(3) 0.061(2) 0.040(2) -0.0021(17) -0.0107(19) 0.0023(19) C8 0.040(2) 0.059(2) 0.065(3) -0.0084(19) -0.0122(19) 0.0000(17) C9 0.0357(19) 0.057(2) 0.057(2) -0.0077(17) 0.0048(17) -0.0022(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C1 1.330(4) . ? N1 C5 1.392(4) . ? N1 C2 1.460(4) . ? N2 C1 1.331(4) . ? N2 C4 1.392(4) . ? N2 C3 1.463(4) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 C5 1.378(5) . ? C4 C9 1.396(5) . ? C5 C6 1.386(5) . ? C6 C7 1.364(6) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.412(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.371(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? OW1 HW1 0.829(15) . ? OW1 HW2 0.800(16) . ? OW2 HW1 0.823(16) . ? OW2 HW2 0.830(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 C5 108.1(3) . . ? C1 N1 C2 125.8(3) . . ? C5 N1 C2 126.1(3) . . ? C1 N2 C4 108.0(3) . . ? C1 N2 C3 126.3(3) . . ? C4 N2 C3 125.7(3) . . ? N1 C1 N2 110.2(3) . . ? N1 C1 H1 124.9 . . ? N2 C1 H1 124.9 . . ? N1 C2 H2A 109.5 . . ? N1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N2 C3 H3A 109.5 . . ? N2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? N2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C5 C4 N2 106.9(3) . . ? C5 C4 C9 121.9(3) . . ? N2 C4 C9 131.1(3) . . ? C4 C5 C6 122.2(3) . . ? C4 C5 N1 106.7(3) . . ? C6 C5 N1 131.2(3) . . ? C7 C6 C5 116.3(4) . . ? C7 C6 H6 121.8 . . ? C5 C6 H6 121.8 . . ? C6 C7 C8 121.9(4) . . ? C6 C7 H7 119.0 . . ? C8 C7 H7 119.0 . . ? C9 C8 C7 121.7(4) . . ? C9 C8 H8 119.1 . . ? C7 C8 H8 119.1 . . ? C8 C9 C4 115.9(4) . . ? C8 C9 H9 122.0 . . ? C4 C9 H9 122.0 . . ? HW1 OW1 HW2 117(2) . . ? HW1 OW2 HW2 115(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C5 N1 C1 N2 0.0(4) . . . . ? C2 N1 C1 N2 -179.5(3) . . . . ? C4 N2 C1 N1 0.3(4) . . . . ? C3 N2 C1 N1 -178.7(3) . . . . ? C1 N2 C4 C5 -0.5(3) . . . . ? C3 N2 C4 C5 178.5(3) . . . . ? C1 N2 C4 C9 179.5(3) . . . . ? C3 N2 C4 C9 -1.6(6) . . . . ? N2 C4 C5 C6 -179.4(3) . . . . ? C9 C4 C5 C6 0.7(5) . . . . ? N2 C4 C5 N1 0.5(3) . . . . ? C9 C4 C5 N1 -179.5(3) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -0.3(3) . . . . ? C2 N1 C5 C4 179.2(3) . . . . ? C1 N1 C5 C6 179.6(4) . . . . ? C2 N1 C5 C6 -0.9(6) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.4(5) . . . . ? N1 C5 C6 C7 179.7(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.1(6) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.4(6) . . . . ? C7 C8 C9 C4 -0.2(6) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -0.3(5) . . . . ? N2 C4 C9 C8 179.8(3) . . . . ? _refine_diff_density_max 1.106 _refine_diff_density_min -0.505 _refine_diff_density_rms 0.095 _shelx_res_file ; TITL D22 in P2(1)/c shelx.res created by SHELXL-2016/4 at 07:34:41 on 07-Feb-2019 CELL 0.71073 8.9323 7.1654 17.6425 90.000 101.432 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0003 0.0008 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N I O UNIT 36 52 8 4 4 MERG 2 OMIT 1 3 0 OMIT -2 1 2 OMIT -3 3 10 OMIT -6 3 10 DFIX 0.85 OW1 HW1 OW1 HW2 DFIX 1.39 HW1 HW2 DFIX 0.85 OW2 HW1 OW2 HW2 DFIX 1.39 HW1 HW2 SIMU OW1 OW2 DELU OW1 OW2 FMAP 2 PLAN 7 ACTA BOND BOND $H CONF L.S. 10 WGHT 0.047400 0.932300 EXTI 0.008047 FVAR 0.14378 0.87152 0.60000 I 4 0.107000 0.013659 0.192993 11.00000 0.04241 0.04868 = 0.04731 -0.00320 0.00606 -0.00085 N1 3 0.735889 -0.234133 0.539574 11.00000 0.03239 0.04690 = 0.03454 -0.00017 0.00619 -0.00121 N2 3 0.579262 -0.272753 0.618859 11.00000 0.03575 0.04711 = 0.03522 0.00013 0.00619 -0.00281 C1 1 0.724970 -0.255394 0.613194 11.00000 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